农作物中农药残留检测方案(气相色谱仪)

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日本的卫生法中设定了229种农药的限制值(2002年时)，但是，由于进口蔬菜的残留农药问题频发，厚生劳动省提出了到2006年之前将限制对象农药扩大到400种的方针。常有报道称从海外进口的新鲜蔬菜、 冷冻蔬菜检测出超过限制值的农药，并且，在日本也从水果、蔬菜检测出规定之外的农药，人们对农药分析越来越关心。 本文介绍检出频度较高的有机氯类农药和有机磷类农药的分析例。 使用 ECD-2010的有机类类农药13种成分的分析 图1 ECD-2010 的有机氯类农药13种成分的色谱图 (无分流进样各成分100ppb 浓度的标准溶液1uL) 图1是有机氯类农药13种成分混合标准液(100ppb，丙酮溶剂)的色谱图。图2表示各成分的工作曲线。表1归纳了由图1的结果求出的检测限值(绝对值)和检测下限值除以各峰宽后得到的每秒检测限值[(注)这些数值会因分析条件(色谱柱、检测器等的状态)而变化，不是保证值。] 图2 线性 检测下限(fg) 每秒 (fg/s) a-BHC 26 8 B-BHC 50 12 Y-BHC 28 8 6-BHC 39 9 captan 60 15 chlorfenapyr 29 8 captatol 66 18 EPN 51 13 cyhalothrin 71 21 permethrin 262 71 cypermethrin 249 65 fenvalerate 121 33 deltamethrin 92 22 注：对于有同分异构体的成分，使用主峰进行计算。 使用 FPD-2010(P-方式)的有机磷类农药11种成分的分析 图3 使用 FPD-2010(P-方式)的磷类农药11种成分的色谱图(无分流进样各成分 90ppb 浓度的标准溶溶2pL) 图3是有机磷类农药11种成分混合标准溶液(90ppb 丙酮溶液)的色谱图。图4表示各成分的工作曲线。表2中归纳了由图3的结果求出的检测限值(绝对值)和检测下限值除以各峰宽后得到的每秒检测限值[(注)这些数值会因分析条件(色谱柱、检测器等的状态)而变化，不是保证值。1 图4 工作曲线的线性 检测下限(fg) 每秒 (fg/s) dichlorvos 10.1 3.6 methamidophos 17.6 4.0 acephate 27.7 7.3 dimethoate 18.2 5.4 tolclofos-methyl 19.2 6.1 parathion-methyl 22.0 6.4 chlorpyrifos 20.1 6.0 malathion 27.1 8.5 parathion 9.9 3.1 phenthoate 30.7 9.4 EPN 33.5 10.4 表3 图3(有机磷类农药)的分析条件 仪器 ： GC-2010，FPD-2010 色谱柱 ： DB-1301 30m×0.25mmI.D. df=0.25um 柱温 ： 50℃(1min)→120℃ at 20℃/min →280℃ at 5℃/min 进样口温度：250℃ 检测器温度：280℃ 载气 ： He 150kPa 检测器 ： FPD (H2 ：80mL/min，Air ：120mL/min 进样体积： 不分流 2uL 表4 图1(有机氯类农药)的分析条件 仪器 ： GC-2010，ECD-2010 色谱普：Rtx-1 30mx0.25mmI.D. df=0.25um 柱温 ： 50℃(1min)→120℃ at 20℃/min →300℃at 5℃/min 进样口温度：250℃ 检测器温度：3 330℃ 载气 ：He 150kPa 检测器： ECD (Makeup Gas ：N2 30mL/min) 进样体积： ：不分流 1uL