LCMS分析有机氟化合物（PFOA，PFOS）

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LCMS分析有机氟化合物 (PFOA， PFOS) 全氟辛烷酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)是在排列成直链状的7个和8个碳上结合氟原子、在末端具有羧基和磺酸基的有机氟化合物。它们具有亲水性官能团以及疏水性的烷基支链，因此，具有易溶于水和油其中一方的性质。利用这种性质， PFOA， PFOS是碳原子和氟原子的结合非常强的、稳定的化合物， PFOA， PFOS以及其类源物质一直应用于表面活性剂、拨水剂、防水剂等众多的工业产品中。 近年来，通过各种研究，查明PFOA， PFOS以全球规模在人体、野生动物中蓄积，在环境中残留。对于其生物学毒性虽然仍未完全阐明，但作为新的残留性有机污染物质而引人注目。 在此介绍具有代表性的PFOA 和PFOS的LC-MS同时分析。图1表示PFOA以及PFOS的负离子ESI质谱。在m/z413以及499上，观察到各个去质子分子。图2表示标准品的总离子以及质量色谱图。 图1PFOA(a)和PFOS (b)的ESI质谱 图2 PFOA和PFOS的总离子和质量色谱图(各 1mg/L) 图3表示6点工作曲线(0.1~50ug/L)。O在此浓度范围，两成分都显示出相关系数、确定系数全部在0.9999以上的良好线性。并且， 还获得了良好的重线性(n=5)(表1，2)，由此可知，使用LCMS可以进行高灵敏度的定量分析。 并且，为了降低PFOA污染，必须小心地注意用于流动相、样品调配的溶剂以及使用器具(使用市售的LC-MS用溶剂)。为了避免从 LC系统的氟树脂中溶出PFOA，此次未使用在线脱气装置，对流动相进行了离线脱气，将氟树脂制配管更换为PEEK制配管。 图3 PFOA (a) 和PFOS(b)的工作曲线 表1 PFOA (m/z 413)的峰面积值的重现性 Conc.(ug/L) 1st 2nd 3rd 4th 5th Average StandardDeviation %RSD 0.10.5151050 994254447662309244902218423 669254448612357445143224210 445267145912213444960221993 626235644982276844871220259 814258145762255346270222012 710253946582282445229221379 2061151505455912167 29.094.523.212.391.310.98 表2 PFOS (m/z 499)的峰面积值的重现性 Conc.(ug/L) 1st 2nd 3rd 4th 5th Average StandardDeviation %RSD 0.090.470.934.659.2946.46 1036492196904897795648451014 1148528897824821596583445768 12234856102804861496178450017 10385286101604789595826445595 1129558093464699395206446550 1115518698524813995888447789 792983767595232540 7.115.743.821.580.550.57 表3 LCMS的分析条件 注：数据出自日本 CSC