水产品中总砷检测方案

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氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷 郭建* 范稚莉 赵乃曼 （珠海出入境检验检疫局技术中心 广东 519015） 摘 要 强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD<4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。 关键词 氢化物原子荧光光度法 水产品 砷 Determination of total arsenic in water product by hydride generator atomic fluorescence spectrometry Guo jian Fan zhi li Zhao nai man Technical Center of Zhu Hai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Zhu Hai 519015 Abstract [Objective] To establish a method for detection of total arsenic in water product. [Method] Samples digested by nitricaced-perchloric acid system, determination of total arsenic in water product by hydride generator atomic fluorescence spectrometry. [Results]The average recovery of the method for As was 93.1%--103.5%,with relative standard deviation of < 4% and limit of detection 0—120ng/ml (r=0.9999).The result show that this method is simple,accurat,reporducible and suitable for determination of total arsenic in water product.The background absorption * 郭建：女，1968年生，毕业于天津大学应用化学系。 第1页 and reduced loss were reduced while the sensitivity and precision of the method were improved. [Conclusions] This method is featuved by easy operation and higher precision,accuracy and snsitivity. Key words hydride generator atomic fluore scence spectrometry; water product; arsenic 1 前言 由于珠海位于珠江三角洲的特殊地理位置，是广东省水产品主要基地之一。这些年来，由于种种原因导致环境污染局部失控，江河水源的微量有害元素有所增高，给该地区的水资源造成严重危害。在进出口水产品的常规检验中，我们发现水产品及水产品的加工产品中砷的含量较其他产品高，并对之进行有效合理的评价，我们对多种水产品中砷这一重点有害元素经过大量实验对比，结果证明，选用该法得到满意的结果，为环境污染检测评价提供有价值的参考。 2 实验部分 2．1 仪器 北京海光公司AFS-230E 原子荧光光度计 2．2试剂 氢氧化钾溶液（5g/L） 硼氢化钾KBH4溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g溶于5g/L 氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，当日使用。 硫脲+抗坏血酸溶液:10 g硫脲加10 g抗坏血酸溶于水定容到100mL。 砷标准溶液（1000μg/mL）：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 湿消解试剂: 硝酸:高氯酸4＋1溶液 第2页 盐酸溶液（5%） 　2．3实验中所用化学试剂均为优级纯试剂，所用水为去离子水（电导率＜1μs). 2．4标准系列配制 取100ml容量瓶数只，依次准确加入1ug/ml砷标准使用液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00ml (相当于砷浓度0.00、10.00、20.0、50.00、100.00ng/ml)。各加入100g/L硫脲10ml，用5%的盐酸稀释到刻度摇匀备用。 2．5．样品测定 称取1.000—2.000g样品于150m高型烧杯中，加入硝酸、高氯酸 (4+1) 10ml，冷消化加盖放置过夜。移置电热板上使其在稳定的热源下消化到冒大量的NO2气体，取下稍凉，补加一定量的混合酸，消化到无色透亮(小心尽量使其别出现黑色炭化物)。再取下稍凉，继加约10ml水，赶余酸到大量水蒸气逸出，至剩余体积约1-2ml，取下放冷，后用5%盐酸溶液定容到25 mL,其中加入硫脲+ 抗坏血酸溶液2.5 mL。同时做试剂空白溶液，待测。 2．6原子荧光的设置条件 光电倍增管电压 260V 砷空心阴级灯电流 25 m A 原子化器高度 8 m m 氩气流速 载气 400 mL/min 屏蔽气800 mL/min 3．结果与讨论 3．1标准工作曲线 　　　　　　　表１　标准系列的测试结果 浓度（ng/mL） 10 20 50 100 荧光强度 250.74 513.56 1211.36 2397.09 相关系数：0.9999 第3 页 3．2样品的测试结果 表2 部分水产品中砷的测试结果 （n=3） 样品名称 砷（mg/kg） 样品名称 砷（mg/kg） 白仓鱼 0．32 生鱼 0．63 鲮鱼 0．09 刀额新对虾 0．15 沙锥 0．38 南美白对虾 0．20 马头鱼 0．32 北极贝 0．13 红杉鱼 0．48 沙虾 0．62 石斑鱼 0．08 干鱼翅 14．1 尤鱼 0．27 冻蚬肉 0．64 带鱼 0．36 海带 18．6 吞拿鱼 0．06 三文鱼粉 1．5 墨鱼 0．07 海鲜味粉 2．2 鲫鱼 0．08 虾味粉 2．7 3．3回收率及精密度 取海鲜味粉及南美白对虾加入标准溶液进行测定，回收率为93.1%-103.5%，相对标准偏差RSD〈4%（数据略）。 4．结论 水产品及用水产品加工制得的产品中的砷含量较高，采用湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定该类样品中的总砷，所用时间短，操作简单，结果准确度高。 参考文献 (1).北京海光仪器公司 原子荧光分析法手册 2001 (2).卫生部食品卫生监督检验所 食品卫生标准使用手册 理化检验方法 第4页 氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷            郭建*   范稚莉    赵乃曼      （珠海出入境检验检疫局技术中心  广东  519015）  摘 要   强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD<4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。关键词  氢化物原子荧光光度法   水产品  砷Determination of total arsenic in water product by hydride generator atomic fluorescence spectrometryGuo jian    Fan zhi li    Zhao nai man  Technical Center of Zhu Hai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau          Zhu Hai    519015Abstract  [Objective] To establish a method for detection of total arsenic in water product. [Method] Samples digested by nitricaced-perchloric acid system, determination of total arsenic in water product by hydride generator atomic fluorescence spectrometry. [Results]The average recovery of the method for As was 93.1%--103.5%,with relative standard deviation of < 4% and limit of detection  0—120ng/ml  (r=0.9999).The result show that this method is simple,accurat,reporducible and suitable for determination of total arsenic in water product.The background absorption      * 郭建：女，1968年生，毕业于天津大学应用化学系。         第1页  and reduced loss were reduced while the sensitivity and precision of the method were improved. [Conclusions] This method is featuved by easy operation and higher precision,accuracy and snsitivity.Key words   hydride generator atomic fluore scence spectrometry; water product; arsenic1 前言由于珠海位于珠江三角洲的特殊地理位置，是广东省水产品主要基地之一。这些年来，由于种种原因导致环境污染局部失控，江河水源的微量有害元素有所增高，给该地区的水资源造成严重危害。在进出口水产品的常规检验中，我们发现水产品及水产品的加工产品中砷的含量较其他产品高，并对之进行有效合理的评价，我们对多种水产品中砷这一重点有害元素经过大量实验对比，结果证明，选用该法得到满意的结果，为环境污染检测评价提供有价值的参考。2 实验部分2．1 仪器北京海光公司AFS-230E 原子荧光光度计2．2试剂氢氧化钾溶液（5g/L）硼氢化钾KBH4溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g溶于5g/L    氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，当日使用。硫脲+抗坏血酸溶液:10 g硫脲加10 g抗坏血酸溶于水定容到100mL。砷标准溶液（1000μg/mL）：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院    湿消解试剂:  硝酸:高氯酸4＋1溶液                                               第2页    盐酸溶液（5%）　2．3实验中所用化学试剂均为优级纯试剂，所用水为去离子水（电导率＜1μs).2．4标准系列配制     取100ml容量瓶数只，依次准确加入1ug/ml砷标准使用液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00ml (相当于砷浓度0.00、10.00、20.0、50.00、100.00ng/ml)。各加入100g/L硫脲10ml，用5%的盐酸稀释到刻度摇匀备用。2．5．样品测定 称取1.000—2.000g样品于150m高型烧杯中，加入硝酸、高氯酸 (4+1) 10ml，冷消化加盖放置过夜。移置电热板上使其在稳定的热源下消化到冒大量的NO2气体，取下稍凉，补加一定量的混合酸，消化到无色透亮(小心尽量使其别出现黑色炭化物)。再取下稍凉，继加约10ml水，赶余酸到大量水蒸气逸出，至剩余体积约1-2ml，取下放冷，后用5%盐酸溶液定容到25 mL,其中加入硫脲+                                   抗坏血酸溶液2.5 mL。同时做试剂空白溶液，待测。2．6原子荧光的设置条件光电倍增管电压   260V砷空心阴级灯电流  25 m A    原子化器高度     8 m m氩气流速  载气  400 mL/min   屏蔽气800 mL/min3．结果与讨论3．1标准工作曲线 　　　　　　　表１　标准系列的测试结果     浓度（ng/mL）   10    20     50    100荧光强度250.74513.561211.362397.09相关系数：0.9999                              第3 页  3．2样品的测试结果        表2 部分水产品中砷的测试结果 （n=3）    样品名称砷（mg/kg）样品名称砷（mg/kg）白仓鱼  0．32   生鱼  0．63  鲮鱼  0．09刀额新对虾  0．15沙锥  0．38南美白对虾  0．20马头鱼  0．32  北极贝  0．13红杉鱼  0．48   沙虾  0．62石斑鱼  0．08  干鱼翅  14．1尤鱼  0．27冻蚬肉  0．64带鱼  0．36   海带  18．6吞拿鱼  0．06  三文鱼粉   1．5墨鱼  0．07  海鲜味粉   2．2鲫鱼  0．08  虾味粉   2．7 3．3回收率及精密度取海鲜味粉及南美白对虾加入标准溶液进行测定，回收率为93.1%-103.5%，相对标准偏差RSD〈4%（数据略）。4．结论水产品及用水产品加工制得的产品中的砷含量较高，采用湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定该类样品中的总砷，所用时间短，操作简单，结果准确度高。参考文献(1).北京海光仪器公司  原子荧光分析法手册  2001(2).卫生部食品卫生监督检验所  食品卫生标准使用手册  理化检验方法