海带、扇贝中砷检测方案(形态分析仪)

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3.15谈“食物相克”？吉天仪器帮您辟谣 食品安全问题一直是关系国计民生的大事，今年的3.15晚会大家都看了没？“共建秩序，共享品质”，食品安全问题依旧是重头戏，3.15虽然已过，热度不能停，太多的食品安全隐患值得我们注意，任重而道远。 想必大家也都关注到央视3.15晚会辟谣食物相克：螃蟹与西红柿不能同吃？这一热点，也就是传说西红柿可以在胃里把螃蟹中的砷还原成砒霜(3价无机砷)，通过辟谣，否定了这一说法。 科普一下哦，砷（As）广泛分布在自然环境中，正常人体组织中也含有微量的砷。日常生活中，人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。砷及其化合物具有毒性，所以当人体砷摄入量过多时，就会造成砷中毒。一般来说，无机砷比有机砷的毒性大，三价砷比五价砷的毒性大。砷（As）本身毒性不大，但其化合物、盐类和有机化合物都有毒性，尤以3价无机砷，又名砒霜、信石，毒性最强。 元素形态分析中涉及的常见检测器有ICP-MS、AAS、AFS，通常采用液相色谱与ICP-MS和AFS联用。相比较下，液相色谱与AFS联用（LC-AFS）其技术优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，同时操作方便、极易普及，AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素。 那么，可能像有毒、致癌、伤身这些词汇特别吸引人们的眼球，大部分人抱着的心态就是宁可信其有、不可信其无，不能随便两种食物同吃等。食品作为国民生活必需品，安全却得不到有效保障，这足以看见食品安全问题依然严峻！ 2015年9月，国家卫生计生委发布了GB 5009.11-2014系列标准。其中包括《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11-2014），代替《食品中总砷及无机砷的测定》（GB/T5009.11-2003）。增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法（LC-AFS）（第一法）。 同时，针对《食品中总汞及有机汞的测定》（GB/T5009.17-2003）也有修改，最新的《食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17-2014）增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）。 聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS）为您提供相关解决方案！ SA-50液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS 形态分析仪） 实验部分 砷是自然界中常见的有毒致癌性元素之一，砷的生物毒性不仅与其含量有关，更大程度上还与其存在形态有关，使用吉天SA-50进行了扇贝和海带样品的无机砷与有机砷的含量测定并进行了方法学考察。实验结果表明，液相色谱与原子荧光光谱法（LC-AFS）联用可以准确的测定样品中的砷含量。 表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂 # 仪器/设备/耗材 # 试剂 1 吉天仪器SA-50液相色谱-原子荧光光谱仪 1 亚砷酸根标准品（国家标准物质中心） 2 CNWSep AX 4.0mm*250mm*10um 2 二甲基砷（国家标准物质中心） 3 分析天平（万分之一） 3 一甲基砷（国家标准物质中心） 4 超纯水仪 4 砷酸根标准品（国家标准物质中心） 5 pH计（精度>0.01） 5 扇贝标准物质（GBW10024） 6 氩气(纯度≥99.99%) 6 海带标准物质（GBW08517） 7 滤膜（水系） 7 磷酸二氢铵（优级纯） 8 针筒滤膜（有机系） 8 硝酸（优级纯） 9 塑料离心管 9 氨水（优级纯） 10 一次性注射器 10 氨水（优级纯） 11 盐酸（优级纯） 12 氢氧化钾（优级纯） 13 硼氢化钾（优级纯） 样品测试 2.1重复性 各砷形态的谱图见图1，定性定量重复性结果见表2。 图1：各砷形态的重复性典型谱图（As3+、DMA、MMA、As5+） 表2：各砷形态的重复性 测试项 As3+ DMA MMA As5+ 定性重复性 0.38% 0.21% 0.62% 0.47% 定量重复性 1.00% 1.09% 1.30% 1.13% 2.2线性 各砷形态的线性，谱图见图2、图 3。 图2：砷形态的线性谱图 图3：砷形态的线性 2.3检出限 目前在GB 5009.11-2014中并没有明确规定检出限的计算方式，相关文献中对于检出限的计算一般分为两类： 将空白溶液连续进样11次，计算标准偏差SD，以3*SD/k计算检出限。 以3倍信噪比的方式，即3S/N计算检出限。 因3S/N的计算方式所得检出限更接近用户真实可测定检出限，故本文中采用该计算方式。 5ng/mL溶液砷形态谱图见图4，检出限见表3。 图4：5ng/mL溶液各砷形态的谱图 表3：砷形态的检出限 As3+ DMA MMA As5+ 样品浓度ng/mL 5 5 5 5 峰高mV 123.3 142.6 239.2 115.9 噪声mV 5 5 5 5 检出限ng/mL 0.61 0.53 0.31 0.65 2.4样品测定及回收率 扇贝和海带样品的测定，谱图见图5、图6。样品含量及回收率见表4、表5。 图5：扇贝样品的谱图 图6：海带样品的谱图 表4：扇贝及海带的样品含量 样品 含量（mg/kg） As3+ DMA MMA As5+ 样品1（扇贝） 0 0.284 0 0.148 样品2（扇贝） 0 0.259 0 0.139 样品3（海带） 0 0.448 0.0791 0.232 样品4（海带） 0 0.519 0.0682 0.272 表5：扇贝及海带的样品回收率 样品 回收率% 平均回收率（As3++As5+） As3+ DMA MMA As5+ 样品5（扇贝） 108.6% 115.3% 111.0% 116.7% 112.6% 样品6（扇贝） 112.9% 115.7% 110.2% 117.7% 115.3% 样品7（海带） 64.8% 93.6% 104.9% 133.4% 99.1% 样品8（海带） 64.9% 94.1% 105.0% 146.1% 105.5% 小结 从测试结果可以看出，使用吉天仪器的SA-50液相色谱-原子荧光联用仪可很好的满足GB 5009.11-2014国标的要求进行食品中无机砷的检测。定性重复性均小于1%，定量重复性均小于2%；线性关系良好；方法检出灵敏；在测试回收率时有时会发生As（III）与As（V）相互转化的现象，但国标方法中要求是计算总无机砷的含量，也就是As（III）和As（V）的总和，回收率可以满足需求。 吉天仪器与您一起关注食品安全！为您保驾护航！ 第1页 / 共6页 　　食品安全问题一直是关系国计民生的大事，今年的3.15晚会大家都看了没？“共建秩序，共享品质”，食品安全问题依旧是重头戏，3.15虽然已过，热度不能停，太多的食品安全隐患值得我们注意，任重而道远。　　想必大家也都关注到央视3.15晚会辟谣食物相克：螃蟹与西红柿不能同吃？这一热点，也就是传说西红柿可以在胃里把螃蟹中的砷还原成砒霜(3价无机砷)，通过辟谣，否定了这一说法。　　科普一下哦，砷（As）广泛分布在自然环境中，正常人体组织中也含有微量的砷。日常生活中，人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。砷及其化合物具有毒性，所以当人体砷摄入量过多时，就会造成砷中毒。一般来说，无机砷比有机砷的毒性大，三价砷比五价砷的毒性大。砷（As）本身毒性不大，但其化合物、盐类和有机化合物都有毒性，尤以3价无机砷，又名砒霜、信石，毒性最强。　　元素形态分析中涉及的常见检测器有ICP-MS、AAS、AFS，通常采用液相色谱与ICP-MS和AFS联用。相比较下，液相色谱与AFS联用（LC-AFS）其技术优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，同时操作方便、极易普及，AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素。　　那么，可能像有毒、致癌、伤身这些词汇特别吸引人们的眼球，大部分人抱着的心态就是宁可信其有、不可信其无，不能随便两种食物同吃等。食品作为国民生活必需品，安全却得不到有效保障，这足以看见食品安全问题依然严峻！　　2015年9月，国家卫生计生委发布了GB 5009.11-2014系列标准。其中包括《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11-2014），代替《食品中总砷及无机砷的测定》（GB/T5009.11-2003）。增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法（LC-AFS）（第一法）。　　同时，针对《食品中总汞及有机汞的测定》（GB/T5009.17-2003）也有修改，最新的《食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17-2014）增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS）为您提供相关解决方案！