油脂制品中塑化剂检测方案

智能文字提取功能测试中

在线GPC-GCMS 法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯 1实验部分： 1.1适用范围：使用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯含量的分析方法。 1.2方法原理： 利用石油醚振荡提取样品中邻苯二甲酸酯，经旋转蒸发及及吹至干后，加入经正己烷饱和的乙腈提取，提取液加入 PSA 和 C18净化，离心后取上清液由 GPC-GCMS 进行检测。 1.3样品前处理： 1.4分析条件： 仪器：：岛津 GCP-GCMS在线凝胶渗透色谱-气相色谱质联用仪 GPC条件： 色谱柱： Shodex CLNpak EV-200 (2.1mm×150mm)流动相：丙酮/环己烷(3/7，'， V/V) 流速：0.1mL/min 柱温：40℃ 进样量：： 10pL GCMS 条件： 色谱柱：惰性石英管：5m×0.53mm预页：Rtx-5MS， 5m×0.25mm×0.25um 分析柱： Rtx-5MS， 25m×0.25mm×0.25um PTV 进样模式 进样口温度程序：120℃(5min)-100℃/min-250℃ (30.6min) 柱温程序：82℃(5min)-20℃/min-220℃(1min)-5℃/min-300℃(8min) 载气：氦气 压力程序：120kPa (0min) -100kPa/min-180kPa(4.4min) -49.8 kPa/min-120kPa (30.7min)不分流进样：7min； 接口温度：280℃；离子源温度：230℃ 采集方式： SIM 定量方法：外标法 2实验结果 2.1标准谱图 邻苯二甲酸酯17种混合标准溶液扫描总离子流图如图1所示。 图1、17种邻苯二甲酸酯扫描总离子流图 1邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，2邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，3邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，4邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，5邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)，6邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)，7邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)，8邻苯二甲酸二戊酯(DPP)，9邻苯二甲酸二己酯(DHXP)，10邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)，11邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)， 12邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)，13邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，14邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)，15邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)， 16邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)， 17邻苯二甲酸 二壬酯(DNP) 2.2标准曲线 配制5个浓度点标准溶液，浓度分别为：0.05，0.1，0.5，1.0和2.0ug/mL (DINP浓度分别为：0.1，0.5，1.0，2.0和5.0ug/mL)，得到标准曲线如图2所示，标准曲线方程、相关系数和特征离子如表1所示。 Area Area 10000000- 7500000- 7500000- 5000000- 5000000- 2500000- 2500000- 0 0- 0.0 1.0 Conc. DEP DBP DMEP BMPP Area Area DEHP DNP 图2、17种邻苯二甲酸酯标准曲线 表1、标准曲线相关系数和特征离子 序号 名称 相关系数 特征离子 1 DMP 0.9996 163、133、164 2 DEP 0.9995 149、177、176 3 DIBP 0.9993 149、150、223 4 DBP 0.9981 149、150、223 5 DMEP 0.9997 149、104、207 6 BMPP 0.9990 149、167、251 7 DEEP 0.9999 149、104、176 8 DPP 0.9995 149、150、237 9 DHXP 0.9996 149、150、251 10 BBP 0.9995 149、91、206 11 DBEP 0.9993 149、101、193 12 DCHP 0.9967 149、167、150 13 DEHP 0.9957 149、167、279 14 DPhP 0.9960 225、226、104 15 DNOP 0.9972 149、150、279 16 DINP 0.9999 293、127、149 17 DNP 0.9974 149、150、293 2.3回收率和重现性 分别进行0.1和2.0ug/mL 浓度水平的加标回收试验，每个浓度水平平行处理6份样品，考察峰面积重现性和回收率。数据如表2所示。 表2回收率和重现性 序号 名称 加标0. 1ug/mL 加标2.0ug/mL RSD% (n=6) 回收率% RSD% (n=6) 回收率% 1 DMP 8.37 92.21 2.92 94.61 2 DEP 6. 93 99.44 5.52 101.23 3 DIBP 6.89 76.73 6.58 79.89 4 DBP 8.12 82.43 4.83 85.67 5 DMEP 6.19 107.29 5.57 105.46 6 BMPP 7.31 78.51 4.31 83.99 7 DEEP 6.98 95.78 3.73 96.88 8 DPP 7.76 85.01 2.16 87.16 9 DHXP 6.51 77.28 4.29 80.41 10 BBP 6.11 83.76 2.71 88.57 11 DBEP 4. 89 70.53 3.64 77.82 12 DCHP 7.52 64.31 2.32 67.90 13 DEHP 11.19 73.71 11.60 86.73 14 DPhP 5.98 75.64 2.31 80.71 15 DNOP 6.73 63.14 3.91 65.42 16 DINP 4.32 92.10 2.47 96.84 17 DNP 8.87 65.27 4.60 73.57 2.4检测限 对0.01ug/mL 标准溶液数据，通过GCMSsolution 软件计算仪器检测限(3倍噪声计算)，按上述样品前处理过程计算出食品中邻苯二甲酸酯的检测限结果如表3所示。 表3方法的检测限 序号 名称 溶液检出浓度(ug/L) 检测限(ug/kg) 1 DMP 0.15 1.48 2 DEP 0.06 0.64 3 DIBP 0. 02 0.23 4 DBP 3.72 37.21 5 DMEP 1.05 10.50 6 BMPP 1.43 14.28 7 DEEP 3.56 35.55 8 DPP 1.72 17.16 9 DHXP 0.12 1.18 10 BBP 0.33 3.30 11 DBEP 2.99 29.93 12 DCHP 0. 31 3.10 13 DEHP 0.07 0.68 14 DPhP 0.19 1.85 15 DNOP 0. 13 1.33 16 DINP 21.6 216.00 17 DNP 0.15 1.54