卤制食品、蛋制品中铅检测方案

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纳诺仪器nano instrument GFAAS 测定卤制食品及蛋制品中的铅 铅是作用于全身各个系统和器官的毒物，它是具有积累性和多亲和性的有毒物质。早期中毒，机体损害以功能性为主，在严重中毒或中毒晚期，可发生气质性甚至是不可逆的病变。食品中造成铅污染的因素有：植物吸收、食品加工储存及运输过程中使用含铅的器皿， 实验部分 仪器与试剂 AA-6701 原子吸收分光光度计， GFA-6500石墨炉，铅空心阴极灯(北京有色院)；热解涂层石墨管(日本进口)；微量取样器1-10pL(瑞典)；箱式电阻炉；硝酸： 1%；硝酸镁：3mg/L；氯化镧：3mg/L；磷酸二氢铵：10.0g/L；磷酸二氢铵(10.0g/L)/硝酸镁(3mg/L)混合 仪器工作条件 有的在加工过程中使用了少量难溶铅的氧化物，如皮蛋在加工时有的采用密佗僧(一氧化铅)等。预防铅对人体产生危害的重要措施是控制饮食中的铅摄入量，故监测饮食中铅含量是十分重要的措施。 溶液；铅标准溶液：1.000g/L储备液(上海测试技术研究所)，临用时配成 10ug/L 的使用液，1%硝酸作介质。所用水均为二次蒸馏水，所用试剂均为分析纯，且用 MIBK 萃取除去微量重金属离子。 波长283.3nm；灯电流8mA； 狭缝0.5nm； 氩气为屏蔽气体，内外气流均为 1.0L/min；原氛灯扣背景；石墨炉原子化程序列于表1；纯 子化时停止内气流，进样量为 10pL。 表1 石墨炉原子化程序 步骤 1 炉温(℃) 100 斜坡升温条件(s) 40 保持时间(s) 10 氩气流速(L/min) 2 250 10 10 3 500 20 5 1.0 4 700 10 10 1.0 5 1600 0 0 将灰化好的样品冷至室温，小心用1%硝酸溶液少量多次将灰分溶解，并并滤于10mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，摇匀。按仪 结果与讨论 石墨炉多步升温程序的选定 器工作条件，在原子吸收分光光度计上进行测定，每次进样量为10.0pL，基体改进剂 5.0pL。 给了充分的时间(40和10)。采用了较长的升 温时间，防止样品暴沸，原子化时可能出现的双峰。采用500℃和700℃两步灰化，这更有 方法的检出限 对试剂空白进行22次平行测定，其标准偏差s为 0.016，按三倍空白标准偏差计算检出限，则检出量为 0.05ug；若取水样10.0mL， 标准工作曲线 分别移取 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00mL10ug/L铅标准溶液于10mL 容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，摇匀，每次进样量为 10.0pL， 样品测定 称取 5.000g于品于瓷埚中，先小火炭化至无烟，移入马弗炉中，于500℃灰化6~8h，取出冷至室温。若灰化不彻底，则加入1mL硝酸高氯酸混合酸，在小火上反复加热直至硝 利于样品中杂质的挥发和消除，对测定铅有利。 则最低检出浓度为 0.005mg/L；若取固体样品1.0g，则最低检出浓度为 0.05mg/Kg。 基体改进剂5.0pL，按仪器工作条件进行测定，其线性范围为0~100ug/L。 化完全，冷至室温。然后用1%硝酸定容，混匀，同时做一试剂空白。按实验方法对样品进行了多次单独测定，并做了回收试验，结果列于下表 表2样品测定结果及回收率 编号 样品名称 测定平均值(n=5)(ug/Kg) RSD 加入铅量(pg/L) 回收铅量(ug/L) 回收率 (%) (%) 2002-3-15 烤鸭1 28.62 3.7 40.0 40.54 101.4 2002-5-10 烤鸭2 35.36 2.8 40.0 39.95 99.1 2002-7-11 熏鸡 48.28 1.7 20.0 19.81 99.1 2002-9-13 咸蛋1 40.62 3.6 20.0 19.70 98.5 2002-11-13 咸蛋2 38.62 2.9 40.0 39.90 99.8 2002-11-18 皮蛋1 20.13 3.4 20.0 20.21 101.1 2002-11-19 皮蛋2 61.18 3.8 40.0 40.56 101.4 2002-11-20 保健皮蛋 31.14 2.12.9 20.0 21.02 105.1 2002-11-21 2002-11-22 火腿1 火腿2 51.21 31.42 3.2 40.0 20.0 39.95 20.92 99.9 104.6 由上表可知，本法测定结果较为可靠，其灵敏度和精确度可满足测定卤品及蛋制品的要求。 注：数据出自安徽省黄山学院化学系和黄山市屯溪区卫生防疫站 上海总部上海纳诺仪器有限公司Shanghai Nano Instrument Co.，Ltd.邮编：址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com