环境水中（类）金属及其化合物检测方案

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保 障 环 境t质 量技术论坛 关注环境监技术论坛 全自动间断化学分析(SmartChem200)测定水中六价铬 我国《地表水环境质量标准》规定地表水水域环境功能为Ⅲ类水中六价六的含量不得超过0.05mg/L。 通常测定水中六价铬是依据《水和废水监测分析方法》中规定的方法，六价铬的测定方法是二苯碳酰二肼分光光度法。这种方法测定水中六价铬时，都要消耗较多的人工和试剂，特别是在分析大批量水样时，这些缺点尤为明显，且显色剂的保存时间较短。 全自动间断化学分析具有分析速度快，消耗试剂量少，自动化程度高的优点，避免了标准分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和工作态度的优劣所带来的人为误差。全自动间断化学分析结果的准确性、精密度和回收率较标准方法有了很大的提高。现代化的全自动间断化学分析仪配备了计算机和相应的专用软件系统，使分析过程更为简单，操作更容易，并具有自动数据处理能力，使分析结果一目了然。基于上述原因，全自动间断化学分析方法在地表水水质分析方面得到越来越广泛的应用。美国公共卫生协会、自来水厂协会、水污染控制联合会联合编辑委员会出版的“水和废水标准检验法”(Standard Methods forr tltheExaminationnO吐Water and Wastewater )已将其列为标准通用方法。另外全自动间断化学分析方法还得到USEPA和ISO等组织的认可。本文就全自动间断化学分析测定赣州地区自来水厂及其原水(章江、贡江)中六价铬进行了初步探索，并取得了比较理想的结果。 实验 1.1 仪器 a. SmartChem200全自动间断化学分析仪(AMS集团Westco公司) b.计算机(带专用工作软件) 1.2 试剂 试剂1一二苯碳酰二肼溶液：将0.2g二苯碳酰二肼加入到1000ml容量瓶，加入100ml 100%丙酮彻底摇匀直至其全部溶解，另取50ml浓硫酸缓慢地加入到800ml蒸馏水中，待其冷却。将此稀释后的酸溶液加入至先前1000ml容量瓶内，用蒸馏水稀释定容至1000ml，必要时过滤。 1.3 实验条件 检测范围：0.01-2.00mg/L；滤光片Filter1：550nm Filter2：630nm；样品量：238pL；试剂1量：122uL，读数306秒。 1.4 实验步骤 打开仪器主机和启动电脑，预热。点击进入专用操作软件，待状态条中的“芯片”图标和“灯”图标将由“off”变为“on”，同时装有比色皿转盘的反应井中的温度显示在37.2±0.2℃时，可进行清洗比色皿操作和WBL操作。(注意：建议WBL操作在仪器通电预热30分钟后，卤素灯开启5分钟后进行。)清洁样品可直接装入进样器样品座中，浑浊样品须先经过离心或滤膜(0.45pm)过滤后再测定。选用已建立的测试方法，输入样品数量和名称，建立并保存测试计划，确定样品、标准样品、试剂和稀释剂已准备好后，启动测试计划，仪器自动进行取样、显色、测定、数据处理和打印结果。 2丝结果和讨论 2.1 精密度 同一样品连续进样分析8次，根据结果计算其标准偏差。见表1 表1 同一样品8次分析的结果 测试项目 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 六价铬 测定结果(mg/L) 0.0775 0.0789 0.0763 0.0772 0.0778 0.0792 0.0798 0.0801 相对标准偏差 1.7% 由表1可知，全自动间断分析的连续操作的精密 仪器连续运行中，在8小时内每隔2小时测定2个度相当好，相对标准偏差都在规定范围内。 平行样，共测3次，结果见表2。 2.2稳定性 表2 平行样测定结果 测试项目 测定次数 1 2 3 六价铬 测定结果(mg/L) 0.0775 0.0763 0.0772 0.0778 0.0798 0.0802 相对标准偏差 2.0% 表2中的数据表明在一定时间内仪器连续运行的稳定性基本达到分析的要求，无大的漂移。 2.3 回收率 在测定随机采取的地下水样品后，加入浓度为0.2mg/L的标准样品1.00mL，测定加标后浓度。测定结果见表3。 3 随机采样测定结果 测试项目 测定次数 1 2 3 地下水浓度(mg/L) 0.0047 0.0068 0.0062 六价铬 地表水加标后浓度(mg/L) 0.0086 0.0105 0.0100 平均回收率 99.9% 表4常规分析与全自动间断化学分析结果比较 次数 样品 常规法 六价铬 全自动间断化学分析方法 0.008 0.008 2 0.009 0.010 3 0.006 0.005 0.009 0.009 2 2 0.011 0.010 3 0.005 0.005 0.007 0.008 3 2 0.010 0.011 3 0.007 0.007 0.009 0.008 4 2 0.011 0.012 3 0.006 0.007 回收率一般要求在95%~105%之间，结果表明六价铬在地表水中的回收率达到规定的要求。 2.5结论 2.4 常规标准方法和全自动间断化学分析方法检查结果比较 为了证实全自动间断化学分析能否取代标准方法检测水中六价铬，进行了4组对比试验，样品是在一段时间内随机采集地表水，对比结果见表4。 实验结果说明全自动间断化学分析方法测定水中六价铬具有分析速度快，节省试剂和人工，样品用量少(少于1mL)，操作简便，精密度和稳定性基本符合分析要求，减少了人为因素的影响，显著地提高了分析质量，保证了分析结果的可靠性。与常规法相比具有明显的优势。 对比试验的结果表明全自动间断分析方法和标准方法基本上相同。 中国环境监测总站《2008年中央政政减排专项质控、温室气体、臭氧、沙尘暴建设项目》验收会在津召开 2011年5月19至20日中国环境监测总站在津召开了《2008年中央财政减排专项质控、温室气体、臭氧、沙尘暴建设项目》(以下简称：项目)验收会，中国环境监测总站副站长傅德黔、总站相关科室室主任及项目负责人、天津市环保局吴光亮副局长、市监测中心及部分省市环境监测中心(站)的领导专家、北京大学教授以及中标商代表参加了本次会议。 中国环境监测总站副站长傅德黔到会讲话，对本项目实施的效果给予了充分的肯定。傅德黔副站长指出经过3年来项目的实施，提高了我国环境监测装备整体水平，完善了环境监测网络，提升了环境质量监测对减排成效的监测能力，通过能力建设项目总站编报了温室气体、臭氧、灰霾等项目的专题报告，下一步总站还将召开项目成果展示会。 会上总站大气室副主任李健军博士对本项目的实施情况、效益分析及存在问题做了专题报告。天津市环境监测中心郭胜华副主任汇报了天津市项目实施情况。各中标商也对本项目的实施情况和存在问题的解决情况及方法进行了汇报。与会的领导和专家还现场参观了天津市环境监测中心空气自动监测站和大气质控实验室，对我中心项目实施情况给予了充分的肯定。会议在各位专家认真、严谨、高效的工作中取得了圆满成功。 本次会议在津召开对我市的环境质量自动监测工作是极大的鞭策和激励，我们从中也学习了解了其它兄弟省市先进的工作经验，对提高我市环境质量自动监测工作水平具有积极的促进作用。 .· ·