乳制品及特殊膳食中重金属检测方案

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原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞 北京东西分析仪器有限公司 摘要：汞是有害元素，本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中汞含量符合国家标准。 关键词：原子荧光 奶粉 汞 Hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法，但汞的测定受仪器条件影响较大。 本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。 本方法采用高压消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含的汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 1 实验部分 1.1 仪器及材料 1.1.1 仪器 AF-7500双道氢化物-原子荧光光度计（配有Hg空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）。 1.1.2 试剂 盐酸 （HCl）:优级纯； 硝酸 （HNO3）：优级纯； 过氧化氢 （H2O2）：优级纯； 硼氢化钾（KBH4）：分析纯； 氢氧化钾（KOH）：优级纯； 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯； 高纯氩气（99.99 %）； Hg单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 1.1.3 溶液配制 1.1.3.1 硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.1 g重铬酸钾，溶于100 mL（1+19）硝酸中。 1.1.3.2 还原剂 (硼氢化钾+氢氧化钾) 配制：称取0.035 g硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中，此溶液现用现配。 1.1.3.3 载液（盐酸）配制：取42 mL浓盐酸稀释至500 mL，配成浓度为8.4%的盐酸溶液。 1.1.4 标准溶液配制 1.1.4.1 汞标准使用溶液配制：吸取25 μL浓度为1000 μg·mL-1的Hg单元素标准溶液置于50 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，即为汞标准使用溶液，浓度为500 ng·mL-1，现用现配。 1.1.4.2 汞标准系列配制：取5支50 mL容量瓶，分别加入500 ng·mL-1汞标准使用液0、10、50、200、400 μL，再加入硝酸-重铬酸钾溶液10 mL，用纯水定容到刻度，各相当于汞浓度为0、0.1、0.5、2、4 ng·mL-1。 1.2 仪器条件 原子荧光光度计工作条件如表1所示： 表1 测汞工作条件 仪器工作条件参数 Hg 光电倍增管负高压/V 300 空心阴极灯电流/mA 40 辅阴极电流/mA 0 原子化器高度/mm 4 原子化炉温度/℃ 0 屏蔽气（Ar）流量/mL·min-1 600 载气流量/mL·min-1 250 延迟时间/s 3 积分时间/s 25 积分方式 峰面积 测定方式 标准曲线法 1.3 样品处理过程 称取约1-2g干样置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5 mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7 mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至120℃后保持恒温2 h～3 h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用纯水定量转移，加入5 mL硝酸-重铬酸钾溶液，再用水定容到25 mL，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线 将汞标准系列与样品上机测定，得出谱图与数据如下图1。 图1 Hg谱图与数据 由此得出标准曲线，见图2。 图2 Hg标准曲线 在0.0-4 ng·mL-1Hg标准系列溶液范围内，原子荧光强度与Hg浓度线性关系良好，标准曲线方程为Y=807.10401X-36.2763，其中，线性相关系数达到0.99922。 2.2 实际样品分析结果 试样中汞含量按式（1）进行计算。 X= (C－C0)×25／(m×1000) 式（1） 式中： X——试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）； C——试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； C0——试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。 计算结果保留三位有效数字。 某些奶粉中总汞含量结果见表2。 表2 某些奶粉中总汞含量 编号 Hg（μg·kg-1） 1 0.125 2 0.217 3 0.165 4 0.165 3 结论 样品中汞的测定，目前大多采用原子荧光光谱法测定，它具有灵敏度高，快速，稳定性好等优点。测定前要将汞灯预热约20 min,以降低灯漂移产生的测量误差。此次测定的奶粉样品中汞含量均符合国家标准。 PAGE 1