傅立叶变换红外光谱技术在葡萄酒分析中的应用

智能文字提取功能测试中

傅立叶变换红外光谱技术在葡萄酒分析中的应用 Mr.C-D Patz博士 德国Geisenheim研究院，葡萄酒分析及饮料研究部 葡萄酒生产工业的需求 在葡萄酒生产控制及常规分析中，需要快速、可靠的分析技术来监测葡萄酒中各种成分的含量。对分析工具的主要要求为速度快、自动化程度高、成本效率高、准确度及重复性好。基于已知信息，选择可根据是否需要进一步的分析检测来决定，进一步的分析检测可能会更加费时和昂贵但也会是更加准确的标准检测方法。 满足需求的FTIR 采用FTIR傅立叶变换红外光谱技术WineScan FT120葡萄酒成分快速分析仪能够满足以上要求。我们在实验室中发现，FTIR技术进行检测是快速的，并且除了发泡酒需要脱气外其它成品酒都无需特殊的处理。FTIR技术无需大量劳动力，无需化学试剂且成本低。不过这完全基于定标的建立。 恰当的定标对于正确的结果是绝对必要的。此外，特殊品种的葡萄酒在进行专门定标之前也不应该用来检测，详细原因参见下文。 FTIR是一种间接的分析方法因此必须建立定标，它又是一种光谱分析方法因此与产品相关。根据分子中联结键的不同，每种化学物质都会有一种红外特征吸收，这些独特的信号被用作建立定标。不同种类的葡萄酒可能含有不同的化合物，这些化合物可能没被包括在定标中，会干扰定标。这种干扰往往造成检测结果高于真值的问题。 选择建立定标所用的样品组时考虑到以上这些因素，就需要选择宽范围的葡萄酒样品。不过想得到更精确的定标，还要注意特殊品种的葡萄酒（如雪利酒或eiswein），即使准确度的增加的好处可能会被应用范围缩小的结果所抵消。 FTIR技术的优缺点 FTIR最大的优点就是速度快、自动化程度高、环境影响小、样品几乎无需预处理和分析维护成本低。主要的不利之处是一次性投入大、对准确、最新和针对专门产品的定标的需要。 相比常规分析技术HPLC等，FTIR技术大大提高了分析速度。主要的不便之处是结果的准确度可能会有些降低，尽管精度几乎时相同的。不同HPLC，FTIR不需要受过专门培训的操作人员。FTIR相比常规滴定方法的另一个最大优点是对环境影响小：检测过程几乎不需要化学试剂。 通过减少葡萄酒的变化范围和在测定白葡萄酒、红葡萄酒和雪利酒等不同分类的葡萄酒时应用专门的定标曲线能够得到更准确的定标。需要关注的是要将这些分类葡萄酒中所有可能的变种都包括在内，以便浓度跨度不会过窄而影响定标。表一为FTIR技术优缺点的简短评述。 优点 缺点 快速 / 高自动化 / 环保 一次性投入较大 无样品预处理 与产品相关的定标 产品特征不同，葡萄酒鉴定 属于间接检测方法 分析维护成本低 不能检测矿物质（如钾、钙、镁、钠） 利于生产监测（如发酵监控） 检测下限较高（要求>0.1g/l） WineScan FT120作为常规分析工具 我们用WineScan FT120实验的目的是开发一个用于常规葡萄酒分析的全球定标曲线。定标的建立基于来自全世界的葡萄酒样品，包括许多不同的品种如红葡萄酒、白葡萄酒、桃红葡样品萄酒、雪利酒、波尔多红葡萄酒和起泡葡萄酒等。 我们发现在实验室中进行的定标开发用于葡萄酒常规分析是完全可行的，分析指标包括酒精、还原糖、葡萄糖、果糖、总酸、pH、和酒石酸、苹果酸、乳酸、挥发酸和甘油。该定标可无需样品预处理直接分析葡萄酒样品，对于含CO2的起泡葡萄酒仅需脱气处理。 总SO2和总酚(Folin Ciocalteu)的测定偏差较大因此不考虑作为定标指标。进一步的实验会表明能否改进以上2个指标和柠檬酸是否能加入定标指标。 SO2和总酚的分析 目前定标的测试组多达64个样品，除总SO2和总酚（以FolinC指数测定）外的所有测定指标结果都非常成功。 以下可解释说明总SO2不令人满意的测定结果： 1． 总SO2有限的浓度范围（30－200mg/l） 2． 相当低的含量（低于0.02%） 3． 根据葡萄酒的种类，SO2的化学键分别与不同化合物（乙醛、果糖）有重合现象。 4． 总SO2测定方法的限制，即使是传统测量方法也无法得出实际的SO2含量。 以下可解释说明总酚不令人满意的测定结果： 1． 总酚测定方法的限制，传统的总酚测定也是基于一种简单的光度测量法。 2． 实际上不同种类的葡萄酒含有完全不同的酚化合物（如红葡萄酒含花青素化合物）。 定标样品的收集 我们的实验室收集样品进行定标的过程包括：在WineScan FT120上分析葡萄酒样品，接着将这些样品用标准参考方法进行分析。 WineScan FT120用FOSS浸洗溶液进行彻底清洗，每120分钟用FOSS调零溶液调零。去除液路系统中的苯酚也是必要的，每周2次通过选择仪器软件中的浸洗程序抽吸1％的次氯酸盐溶液，并让溶液在液路系统中停留30分钟即可。 当液路系统清洗完全且调零成功，就可将葡萄酒样品倒入烧杯放于进样管下进行抽吸。唯一需要的预处理是对含CO2的样品进行脱气，如果样品浑浊可用滤纸过滤以避免在观察室中的干扰。 分析检测的执行是利用一个液体可以流过的观察室进行的。样品流过观察室时光谱被记录，根据10次扫描计算每个光谱得到结果。