白酒中二元酸(庚二酸,辛二酸,壬二酸)二乙酯含量检测方案(气相色谱仪)

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SP_JL_BJ_0152 SPJLBJ015白酒庚二酸辛二酸壬二酸二元酸二乙酯含量的测定毛细管柱气相色谱法 白酒一二元酸(庚二酸，辛二酸，壬二酸)二乙酯含量的测定一毛细管柱气相色谱法 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的含量。 方法适用于豉香型白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯含量的测定，结果表示为 mg/L， 保留两位小数。 2 原理 白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯含量极低，而豉香型白酒由于使用了特殊工艺，使得酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯含量相对其它香型白酒较高。利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，先后从毛细管色谱柱中流出，进入氢火焰中电离检测，根据色谱图上各组分的保留值与标样对照定性，利用峰面积，以内标法定量。 3试剂 3.1庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液，单一组分浓度均为 10.0 g/L.准确称取色谱纯试剂庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯各1.0g(精确至0.001g)，用60%乙醇溶解并定容至100mL，其浓度均为10.0 g/L. 3.2十四醇内标溶液， 10.0g/L 称取1.0g色谱纯试剂十四醇，精确至0.001g。用95%乙醇溶解并定容至100mL，其浓度为10.0 g/L. 3.3乙醇溶液，30%、60%、95% 4 仪器 4.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器 4.2 FFAP 弹性石英交联毛细管柱，固定液为 FFAP， 柱长不短于25m， 柱内径0.30mm 左右。 4.3微量注样器，10pL 5操作步骤 5.1色谱柱与色谱条件 FFAP 弹性石英毛细管柱，柱温120℃，恒温1分钟后，以20℃min程序升温至220℃，继续恒温10分钟。以高纯氮为载气。载气、空气、氢气的流速等色谱条件，随仪器而异，通过试验选择最佳操作条件，以使庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯及内标峰与酒样中其它组分的色谱峰获得完全分离为准。 5.3标样校正因子f值的测定 准确吸取 1.00mL 庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液(10.0 g/L)，移入100mL容量瓶中，加入 1.00mL十四醇内标溶液(10.0g/L)，用30%乙醇稀释至刻度。待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样，进样量随仪器的灵敏度而定，记录庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的保留时间及其峰面积，用其峰面积与内标峰面积之比，分别计算出庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对质量校正因子f值。 5.4样品的测定 于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入 0.10mL 十四醇内标溶液(10.0g/L)，混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯峰的位置，并记录庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯峰的峰面积与内标峰的面积，计算酒样中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的含量。 6结果计算 6.1校正因子和单一组分含量的计算(以辛二酸二乙酯为例) 式中：X 酒样中辛二酸二乙酯的含量， mg/L； f￥一辛二酸二乙酯的相对质量校正因子； A厂一标样f值测定时内标的峰面积； A2-标样f值测定时辛二酸二乙酯的峰面积； Gl-标样f值测定时内标的含量， mg/L； G2标样f值测定时辛二酸二乙酯的含量， mg/L； A3-酒样中辛二酸二乙酯的峰面积； A4一添加于酒样中内标的峰面积； I-添加于酒样中内标的含量， mg/L； 6.2二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的总量计算 X=X庚+X￥+X壬 式中：X一酒样中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的总量， mg/L； 一酒样中壬二酸二乙酯的含量， mg/L. 7 精密度 同一样品两次测定值之差，不得超过10%。 8 参考文献 GB T 16289-1996 附录B“白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的试验方法”