中药中限度检查检测方案

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中药重金属检测--原子吸收应用数据微波消解原子吸收法测定中药及中成药中铜的含量 摘要：参考2010年《中国药典》，采用微波消解原子吸收法测定了中药及中成药中铜的含量，结果表明，标准曲线线性关系良好，铜在0~1.0 mg/L范围内相关系数r=1.0000。数据稳定可靠，该方法可满足中药及中成药中微量铜的测定。 关键词：中药中国药典原子吸收 铜是对人体有害的重金属元素。作为人体必需微量元素的铜，如果人体过量摄入，可能引起贫血等症状，甚至对肝脏造成损害。由于环境污染，造成一些动植物中不同程度地富集重金属。因此在中药的研制、生产和外销中，重金属含量一直为人们所关注。2010版《中国药典》对中药中铜的限量指标为： Cu<20 mg/Kg。本文依据2010版《中国药典》，采用微波消解处理样品，火焰原子吸收法对甘草、白芍以及市场上中成药进行测定。 1.实验部分 1.1仪器 岛津AA-7000原子吸收分光光度计 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃制品(30%硝酸浸泡24小时)；实验所用酸均为优级纯试剂；氢氧化钠和硼氢化钠为分析纯试剂；实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 将甘草、白芍和银翘解毒片样品分别称量约0.3 g，置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸10 mL， 混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置于微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，将消解罐置于电热板上，180℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入25 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待测。同法制备样品空白。 2.结果与讨论 2.1仪器工作参数 铜元素：波长324.8 nm， 狭缝宽0.7 nm， 点灯方式BGC-D2，灯电流8mA。 2.2标准曲线 配制0.0，0.1，0.3，0.5和1.0 mg/L铜的标准溶液，用火焰法依次进样测定，得到图1，元素铜勺工作曲线。 Abs=0.16947Conc+0.00096210r=1.0000 图1铜元素标准曲线 在0.1~1.0 mg/L浓度范围内，铜的浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数为r=0.9999。按照实验方法，对空白溶液重复测定11次，根据3倍的标准偏差除以曲线斜率求得铜的方法检出限分别为：0.012mg/L。 2.3样品测定结果 分别称取甘草、白芍样品及银翘解毒片各一份，微波消解定容后，分别测定试样中的铜含量，其结果见表1。 表1中药及中成药中铜的分析结果 元素 样品名称 称样量 测定结果 样品含量 RSD (g) (mg/L) (mg/Kg) (%) 甘草 0.3010 0.22 18.58 2.43 Cu 白芍 0.3021 0.071 58.55 0.81 银翘解毒片 0.3019 0.054 4.50 1.66 2.4加标回收实验 以同样的方法进行前处理，对甘草样品进行了加标回收率实验，其结果见表2。 表2样品的回收率 元素 加标前 加标量 加标后 回收率 (mg/L) (mg/L) (mg/L) (%) Cu 0.22 0.50 0.69 94.0 3.结论 本文参考2010年《中国药典》，采用微波消解原子吸收法测定了中药及中成药样品中铜的含量。该方法操作简便，检测限低，回收率好，可满足中药及中成药中有害元素铜的检测。