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北京鸿作盛威科技有限公司 希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案 气相色谱法对合成气中微量H2S的测定 1 适用范围 本方法适用于低温甲醇洗后净煤气、甲醇合成工段合成气、循环气、反应气及城市煤气等其它工艺气体中微量硫化氢和羰基硫(无机硫和有机硫)含量的测定。 2 方法原理 载气(N2)携带含有硫化物的待检气体,在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后,由脉冲火焰光度检测器(PFPD)测定,以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。 3 试剂与材料 3.1 载气N2;纯度99.99% 3.2 燃烧气H2;纯度99.99% 3.3 助燃气Air;纯度99.9% 3.4 标准气 3.5 标准取样钢瓶或锡箔取样袋 4 仪器 4.1 气相色谱仪,脉冲火焰光度检测器 (OI5380) 4.2 色谱柱: Gs-Gaspro,长度:30.0m,内径0.32mm,膜厚0.00mm。 5 色谱条件 5.1进样口,温度90℃,压力8.05psi 5.2色谱柱,压力9.34psi 5.3柱箱,温度50℃,时间,3.00min 5.4 PFPD检测器,温度250℃,H2流量10.5ml/min,Air流量14.0ml/min,makeup流量10.0ml/min。 6 分析步骤 6.1 标准方法建立: 在接通载气、燃气、助燃气后,接通电源,打开,在色谱仪稳定后,将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀,将减压阀出口与色谱气体进样系统连接,采用旋转式六通阀切换进样,将六通阀旋至取样位置,打开减压阀置换10-20s,关闭减压阀,将六通阀切换至进样位置,同时按下“start”键,色谱仪开始分离检测,重复进样3-5次,误差范围不大于0.5%,即可选择一个标气样做为标准峰,然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。 6.2 样品测定: 在色谱仪稳定后,在同建立方法的相同条件下,用标准钢瓶或锡箔袋取样,进样置换20S~30S,关闭出气口,使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡,迅速将六通阀切换至进样位置,同时按下“start”键,色谱工作站会自动记录出峰情况。 7 结果计算 7.1 根据标准气出峰保留时间定性。 7.2 定量分析 色谱工作站自动根据外标法,采用峰面积定量,在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。 8 注意事项 8.1 此方法只适合ppm级别微量硫化氢含量的测定,常量硫化氢的测定不能用此方法。 8.2分析样品中含水,需加一个装有氧化钙的干燥管脱去水份。 8.3 标准气钢瓶使用前,可将钢瓶放倒轻轻滚动数下,使瓶内气体混合。 8.4 仪器标准曲线应每星期用标气标定一次。若仪器出现故障,待故障除后,须重新标定。 8.5 取样时不能用球胆,以防微量硫化氢被吸附。
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