饮料中合成染料检测方案(气相色谱仪)

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实验条件 气相色谱利用 HRes(高分辨)快速液相色谱技术增加在饮料中分析合成染料的样品通量 介绍 人们普遍认识到食物的色彩和其口味一样决定这我们的饮食取向。食物的色彩对于我们判定食物的质量和口味具有重要的影响因素，由此食物中采用着色剂已经越来越普遍，不仅在深处理的谷物食品或速冻点心，也同样存在于天然食物例如橙子和鱼。染料添加剂用于修饰产品的外观。它同样也用于减小自然色彩的蜕变以保持在货架上食物的色彩鲜艳。 在美国『食品、药物及化妆品法』(FD&C)规定合成色素必须被检测。在欧盟和其他国家，该法规是按照国际食品规定(international Codex Alimentarius)来制定的，由联合国的粮农组织和世界卫生组织的来颁布的。由于实际上食品的颜色影响着消费者的选择，按照这些规定，在食品的检测中色素检测被严格执行，进行控制。液相方法被广泛地运用于食品中的色素的QA/QC之中. 在本次研究中，一种快速的高分辨的快速液相被开发以用于开胃饮料中的常用色素分析。并与传统的液相色谱方法进行比较。两种开胃饮料被用来进行分析，本次应用文章阐述了高分辨快速液相是如何使用 3um以下的小颗粒柱子从而加速色素 QA/QC 液相分析的可能性。PDA 的使用则进一步增加了在复杂饮料配方中的色素色谱峰确证的可靠性。 PerkinElmer 275HRes PDA 的液相色谱系统由275系列高压二元泵(10000psi)， 真空脱气机，高通量的275自动进样器，柱温箱和275光电二极管阵列扫描检测器配有 2.4ul 的高效流通池，从而保证高分辨的快速液相的使用。 另外一台珀金诶尔默200系列二元微量泵，真空脱气机，柱温箱，传统进样器阀和200EP 光电二极管阵列扫描检测器被用作普通液相进行比较实验。 一种欧盟标准的混合色素标样，用95%的甲醇和5%的甲酸进行稀释，配制成各个成份为 30ppm。开胃饮料被直接注入色谱仪，不做任何样品前处理。 结果 传统 HPLC 和高分辨的梯度色谱图在图1中进行比较。E131色素的保留时间在 HPLC 里是17.8分钟，而在高分辨中则是5.4分钟。通过使用高分辨方法，样品通量提高了3倍。 表1.高分辨和传统 HPLC的色谱条件 HPLCHRe 色谱柱 Brownleee Aqueous DB-C18 Brownlee Aqueous DB-C18 25-cm length x4.6-mm I.D.5-um 10-cm length x2.1-mm I.D. 1.9 um 操作压力 2500psi (172 bar) 6830psi (470 bar) 梯度条件 Step Time Step Time NaA.cetate (20 mM(mw) (%) (%) mm) (%) (%)05.0 5 95.003.0 0 100 120.0 40.0 60.0 1 1.0 5.5 95.0 2 2.0 35.0 65.0 3 2.0 45.0 55.0 41.0 50.0 50.0 5 1.0 50.0 50.0 流速 1.5 ml min 0.55ml.min 温度 25C 55C 检测波长 Spectra scanned from 190 nm to 700 nm Chromatograms recorded at 277 nm Spectra scanned from 190 nm to700mmChromatograms recorded at 277 nm 流通池体积 10mm. 15 uL 6mm.2.4 uL 进样体积 50 uL 5uL 表2.欧盟需要被检的色素. 欧盟代码 色素名称 E102 Tartrazine (FD&C Yellow5) E104 Quinoline Yellow E110 Sunset Yellow FCF， Orange Yellow S， FD&C Yellow 6 E120 Cochineal. Cominic Acid， Carmines， Natural Red 4 E122 E123 Amarenth (FD&C Red 2) E129 Allura Red AC (FD&CRed 40) E131 Patent Blue V E133 Brilliant Blue FCF (FD&C Blue 1) 图1.通过高分辨方法提高食品色素检测通量3倍。 从图中很明显可以看出即便通量提高了3倍，但是分离效果依然保持良好。 图2显示的是两种开胃饮料的色谱图。饮料B是酒精饮料料，其所含的色素明显少多了。 PDA 使用的最大好处是通过光谱图来鉴定，这弥补了色谱分析在复杂样品中对于仅靠保留时间来确定的可信度的不足。 图2.酒精性饮料A和非酒精饮料B以及混合色素标样的色谱图比较。. 从这个例子来讲，图3和图4显示了复杂饮料样品中色谱峰的紫外可见光谱。通过比较光谱图的轮廓，确证了在混合标样中的E122保留时间(4.27分钟)饮料A有相同的保留时间，有力的证明其含有色素 E122.同一未知的紫外光谱图和图4中已知色素E122 的光谱图的相同则进一步确证了E122色素在饮料A中的存在 图3.饮料A中未知成份(4.26分钟)的紫外可见光光谱图和混合标样中的同样保留时间的E122的光谱图比较。. 图4.饮料色谱图中的4.26分钟的色谱峰的光谱图和谱库中色素E122的光谱图之间的比较。 总结 消费者对于食品安全的不断了解和日益增加对于食品质量要求的提高，一直促进着食品的 QA/QC 需求。全球化的原料采购的同时利用国外的成份系统保持高水准的食品安全和质量，正在促使全球的法规进一步的统一和协调，以加强食品的分析能力。 高分辨快速液相技术可以被用于提高饮料中色素检测中的样品通量。PDA的使用，可以增强在复杂基质的饮料中色素分析和确定的可信度。这是对于方法开发具有及其重要的一个环节。 275系列 HRes PDA系统是建立在久经考验的珀金埃尔默的微流二元高压泵的技术之上，可以用于传统的 HPLC 也可以用于高分辨的方法。方法开发可以使用广泛的操作压力之下，极大地提高了实验室的分离工作能力。便捷的方法传输更使高分辨快速液相方法容易被用户接受，而毋须同一实验室的用户放弃已广为接受的传统的HPLC方法。 高的样品通量可以不以牺牲分离效率为代价，正如本文所示的高分辨交钥匙方法，可以更为容易的开发和被乐意使用。 PerkinElmerFor the Better 文章介绍了采用PE LC275系列HRes PDA 系统的 一种快速的高分辨的快速液相被开发以用于开胃饮料中的常用色素分析方法，结果表明：可以被用于提高饮料中色素检测中的样品通量。PDA的使用，可以增强在复杂基质的饮料中色素分析和确定的可信度。