乳制品中三聚氰胺检测方案(近红外光谱仪)

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应用文章AN1371J-NIR 利用近红外(NIR)成像技术，分析奶粉中的三聚氰胺 赤塚阳子、森本光彦 PerkinElmer 日本分析仪器事业部 市场营销与应用调查实验室 在食品卫生安全受到高度重视的今天，食品行业中的质量管理成为一个重要的课题。近红外(NIR)成像技术可以快捷、迅速地测量出食品中的成份分布。由于近红外成像技术是一种显微红外技术，所以可以有效地检测出微量成份。本报告采用反射近红外成像法，考察了奶粉中混入的三聚氰胺情况。结果发现，借助近红外成像技术，可以检出浓度为 1000ppm 的三聚氰胺，并明确其在奶粉中的分布。 三聚氰胺 (melamin)是一种带有三嗪环的有机氮化物，与甲醛共同构成生产三聚氰胺树脂的主要原料。在食品行业中，由于蛋白质测定普遍使用凯氏定氮法，而三聚氰胺氮含量很高，所以一些不法企业和商贩在产品中掺入三聚氰胺以冒充蛋白质。三聚氰胺对人体有害，比如它会给进食奶粉的婴幼儿带来肾发育不全等健康问题。已发现被三聚氰胺污染的产品包括宠物食品、婴幼儿奶粉、牛奶、普通奶粉，涉及范围很广，有的产品中三聚氰胺浓度高达 6197ppm. 图1三聚氰胺结构式 三聚氰胺测定一般采用 HPLC、GCMS、LCMS等仪器。这些方法灵敏度较高，但为测量出混入食品的成份，必须进行旨在去除夹杂成份的前处理。 本报告中介绍的 Spectrum 400 和 Spotlight 400 近红外成像系统，不需要任何繁琐的样品前处理，只须短短几分钟的时间，即可检测出混入的异物。近红外成像技术除检测异物外，还可以迅速判断产品的凝结和变性部分，实现产品的多元化管理。 2、实验 2-1样本 试样的准备：在市售的婴幼儿奶粉中局部混入三聚氰胺单体(2，4，6-Triamono-1，3，5-triazine Monomer 东京化成工业)；按照0，0.1，0.2，0.5，1.0w/w%五个标准，分别均匀混入后得到试样。分别将试样置于直径约6mm 的铝印版上测量。 将 Spectrum 400 FT-IR/NIR 红外/近红外分光分析装置(PerkinElmer， 美国)与 Spotlight 400 (PerkinElmer，美国)配合使用，在 NIR 模式下进行测量。测量条件如表1所示。 表1测量条件 测量方法 反射近红外成像 分辨率 32.0cm° 测量波数范围 7800-4000cm' 累计次数 1次 测量面积 6000×6000pm 像素尺寸 25.0×25.0 pm 取得谱图数 约76000 测量时间 约5分钟 背景 金镜 自动大气校正 有 基于 PCA 的噪声控制 平滑校正 基线校正 3、结果 图2三聚氰胺与奶粉的近红外光谱图 图2中给出了三聚氰胺与奶粉的近红外光谱图。箭头所示的6810cm²附近的吸收峰为三聚氰胺的特征。 3-1局部混入三聚氰胺的检测 (近红外成像图像) 图3奶粉中局部混入三聚氰胺的分布 图3给出了奶粉中局部混入三聚氰胺的分布状态。红色表示的部分为奶粉的分布，绿色表示的部分为三聚氰胺的分布。由于奶粉和三聚氰胺都是白色粉末，从可见光图像中无法了解到分布情况，但从近红外成像图像中可以清晰地看到各自的分布。为了更清晰地反映三聚氰胺的分布，图4给出了 6810cm附近的吸收峰的化学图像(官能团分布)。 8111 (b)化学图像 图4三聚氰胺的化学图像 从化学图像中可以检测出三聚氰胺的微小粒子。如图所示，本测量中检测出的三聚氰胺微小粒子直径为25m。 3-2均匀混入三聚氰胺的检测 图5给出了0~1.0w/w%范围内，改变三聚氰胺浓度测量，6810cm²附近吸收峰得到的化学图像。将纵轴标尺统一，进行比较，随着浓度的增高，图像中开始出现红色(高浓度侧)。三聚氰胺所占面积的平均值如表2所示。 图5各浓度的三聚氰胺分布 表2面积的平均值与三聚氰胺浓度的相关性 为了考察实际浓度和面积平均值间的关系，将相关系数设为0.95。检测出奶粉中存在0.1%的三聚氰胺。 4、总结 使用 Spotlight 400 对掺有三聚氰胺的奶粉进行近红外成像分析。结果显示，可以检测出0.1%的三聚氰胺。 ( 版权所有C2012， P erkinElmer， Inc. 保留所有 权 利。PerkinElmer是 PerkinElmer，In c .的注册商标。其示所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 ) www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问 http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 文章介绍利用PerkinElmer Spectrum 400 和Spotlight 400 近红外成像系统可快速分析奶粉中的三聚氰胺，实验表明：该方法不需要任何繁琐的样品前处理，只须短短几分钟的时间，即可检测出混入的异物。近红外成像技术除检测异物外，还可以迅速判断产品的凝结和变性部分，实现产品的多元化管理。