逸出气分析︰采用热重 - 质谱联用技术，分析样品中的残留溶剂

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概论 逸出气分析：采用热重-质谱联用技术，分析样品中的残留溶剂 仪器配置： PerkinElmer所有的TGA仪器(包括Pyris 1 TGA， TGA4000， STA6000)都可以方便的与MS仪器联用，如图1所示，图示联用的MS是Hiden Analytical的四级杆质谱仪HPR-20。另外， PerkinElmer 的Pyris 1 TGA可与本公司的GCMS进行联用测试，如图2所示。 实验部分： 在下面的实例中，联用仪器采用的是PerkinElmerPyris 1 TGA与Hiden HPR-20质谱仪，该质谱仪的质量范围为200 amu(原子质量单位)。由于绝大多数的药品溶剂质核比小于100，所以200amu对于药品溶剂检测而言已经足够。TGA的载气总流量通常采用20至30ml/min。 般而言，样品的离子数不可知。在此例中，常用方法是在质谱范围内做一次扫描，得到样品逸出物的质核比；然后针对我们感兴趣的核质比，采用MID(多离子数检测)进行第二次测试分析。MID对于选定离子检测而言，由于其针对性检测而非宽质量范围检测，所以可得到更佳的测试结果，而且测试更高效。 大家常常关心样品中的逸出挥发物、残余溶剂的类别以及在结晶过程中是否与溶剂有键合作用。在下面的实例中，样品从室温开始失重、到140度失重结束，总的失重比例大约6%。 很多材料都含水，但是，相应的失重过程是否完全归因于水分的脱离，这就是问题所在。对于该样品而言，乙醇和丙酮在生产过程中可能残余于样品中，所以也同时进行检测。水的核质数18 amu， 乙醇和丙酮通过软件谱图库初步选择的核质数分别为31和43。另外，谱图库显示乙醇还具有核质数43，所以此核质数不能对丙酮进行定性判断；根据以上推论，我们也选择丙酮另外的核质数58。 将样品放入TGA中，采用常规升温程序测试；在热分析软件中添加了按钮控制MS的启动和停止，从而可以得到两个测试系统的同步结果。在测试过程中，可同时监测到两个软件系统各自采集的数据。MS的数据可以传输到Pyris软件中、以时间或者温度为坐标显示。 测试结果 如图3所示，从质量数18可推断水分的存在，其分压在10-7数量级，相应的TGA曲线如图4所示。另外，可以看出，其它核质数的浓度明显低得多，在10-8数量级。图5是MS的水峰和热重曲线的合成图谱。 图1-HPR-20 MS 与 STA6000联用 图2-PerkinElmer Clarus 600 GCMS 与 Pyris 1 TGA 联用 质量数31清晰的确定样品中乙醇的存在，通过质量数43和质量数56的确证(如图6所示)证明样品中也存在丙酮。这是因为，质量数43的浓度明显高于质量数31的浓度，从而可以确定丙酮的存在。如果质量数43完全归因于乙醇，那么其测试的含量应该低得多。在这个实例中，质核数43有一小部分含量是归因于乙醇的第二质核离子。 图4样品从室温到140度的宽范围失重 图3 初步扫描确定深入分析的核质数 图5失重曲线和质量数18的水峰比较 图6失重曲线与MS质量数(10数量级)谱图 大中华区总部地址：上海张江高科园区李冰路67弄4号邮编：201203电话： (021) 38769510传真： (021)38791316 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer ( 要获取全球办事处的完整列表，请访问y www.perkinelmer.com.cn/Con t actUs ) PerkinElmer保留随时更改此文档的权利，恕不另行通知。对于编辑、图片或排版错误概不承担任何责任。 PerkinElmerFor the Better