废水中（类）金属及其化合物检测方案

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ICP-AES法测定电镀液及电镀废水中金属离子 本文介绍了应用北京豪威量公司生产的ICP-2011电感耦合等离子体发射光谱仪ICP—AES技术测定电镀溶液及电镀废水中K、Na、Cu、Zn、Cr、Pb等金属离子含量的测定方法。确定了电镀溶液及电镀废水试样的处理方法；选择了各元素分析谱线。试验还确定了仪器的工作参数及分析条件，建立了电镀溶液及电镀废水中多种金属离子同时测定方法。方法相对标准偏差小于5%。 　　1、前言 　　北京豪威量的ICP-2011电感耦合等离子体发射光谱仪，利用ICP-AES分析技术的溶液进样特点，对电镀溶液及电镀废水中各种金属离子进行分析测定，研究开发了多种金属离子同时测定的方法，取得了满意的效果。 　　2、试验部分 　　2.1 仪器及仪器工作参数 　　仪器：ICP-2011电感耦合等离子体发射光谱仪 　　仪器工作参数：功率：1.0KW； 　　氩气纯度：＞99.99%； 氩气压力：0.6MPa； 　　载气流量：12L/min； 护套气流量：0.2L/min； 　　溶液提升量：1.5mL/min; 观测高度：15mm； 　　蠕动泵速：20转/min 　　2.2 试剂 　　高纯铁粉：纯度99.99% 　　铬标准储备液：1000μg /ml 　　铜标准储备液：1000μg /ml 　　钾标准储备液：1000μg /ml 　　钠标准储备液：1000μg/ml 　　锌标准储备液：1000μg/ml 　　其它试剂：硝酸、盐酸等均为分析纯 　　水：蒸馏水 　　2.3 试验方法 　　2.3.1 电镀溶液样品制备：移取5ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过虑后，再移取5ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 　　2.3.2 电镀废水样品制备：将原溶液干过滤后，移取50ml于100ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 　　2.3.3 混合标准溶液制备：在100Mlpww量瓶中，加入适量的K、Na、Cu、Zn、Cr、Pb标准储备液，配制成10μg/ml的混合溶液，以蒸馏水作空白。 　　2.3.4 采用混合标准溶液制作K、Na、Cu、Zn、Cr、Pb校准曲线，将电镀溶液样品逐个导入ICP焰炬测量各元素的发射强度，由校准曲线得到相应金属离子的浓度。根据溶液中相应成分的分子式中金属元素所占的百分比计算出各成分的含量。测定成分有酒石酸钾钠(KNaC6H4O)、氢氧化钠(NaOH)、碳酸钙(CaCO3)、焦磷酸铜(CuP2O7)、焦磷酸钾(KP2O7)、三氧化二铬(Cr2O3)、氧化铅(PbO)等。 　　2.3.5 采用混合标准溶液制作K、Na、Cu、Zn、Cr、Pb校准曲线，将电镀废水样品逐个导入ICP焰炬测量各元素的发射强度，由校准曲线得到相应的浓度。