检测样品 中药材和饮片
检测项目 限度检查
参考标准 HJ 702-2014 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法
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微波消化技术在中药微量重金属元素 测定中的应用 何连军 (浙江康恩贝制药股份有限公司) 在药品的出口过程中,一般都要求控制其中的有害重金属元素,而要测定其中的重金属元素,首先要对药品进行消化处理,即破坏、消解样品的有机基体,使待测元素完全转变为无机离子状态,从而有效地进行下一步的测定工作。中药中的重金属元素含量一般都很低,稍有污染或挥发损失,将会带来较大的误差,因此中药中微量重金属元素含量检测准确与否,关键问题是样品的前处理。 常用中药材种类繁多,其中包括植物根、茎、果实、叶、花、种子、树脂、动物、矿物类等,每种药材又含有不同类型的有机物、蛋白质、氨基酸等。对于中药,特别是中成药制剂,少则几味药材组成,多则几十味药材组成,成分复杂不易分解完全,加之不同的中药有不同的工艺制法,这给样品的消化处理带来了较大的困难。传统消化样品的方法有干法消化和湿法消化,干法消化即高温灰化,其缺点是费时长,耗电多,易造成金属元素的挥发损失;湿法消化即加强氧化剂敞口加热进行样品消化,其缺点是试剂耗用量大,容易引入污染,空白值高,产生的烟雾易对环境和人员造成污染,且不易消化完全,因此这两种样品消化方法都会影响后续的测定工作,也即难以准确定量中药中的重金属元素。 压力自控密闭微波溶样技术是一种新型的样品前处理技术,是目前世界上样品前处理最先进和最理想的方法之一,它具有常规方法无可比拟的优越性,已逐渐被分析化学界人士认可和广泛的应用。微波加热是直接通过物质吸收微波能量来达到快速加热的目的,用密闭容器又能同时获得高温、高压,这样不仅能提高反应的速率,而且还可以提高试样的分解能力,以达到理想的消解效果。在微波体系中,样品分解要受到许多复杂因素的影响,其中样品溶剂的选择非常重要。大多数无机酸都是良好的微波吸收体,某些酸在密闭容器中经微波作用后其稳定性、蒸汽压等性质都会引起不同的变化。单一酸及混合酸的性质在有关文献资料上有些介绍,但应用时应结合自身工作经验,根据样品的基体组分和被测元素的性质,分解效果,反应后得到的是不是可溶性盐,所用酸引入空白值的大小,反应的速率等情况来全面考虑选用什么酸,是单一酸还是混合酸。为增加氧化剂对样品有机质的氧化能力,就必须选择适合的混酸组、合理的混酸比,因为每种酸都只能有效地分解某一基体中个别组分的能力,混合酸就能达到互补的作用,在溶样过程中可与另一种酸形成络合物,有效地溶解样品。 本人采用上海新仪微波化学科技有限公司生产的MK-Ⅲ型压力自控密闭微波消解系统,参考有关资料,经过大量的试验工作,发现通过控制适当的压力(1.5Mpa-3.0Mpa)和时间(5-20分钟),采用硝酸-过氧化氢氧化体系(5:1,用量视样品消解程度的难易)能将中药中复杂的有机成分消化完全,并通过方法学的研究建立了中药中痕量重金属元素的测定方法,即以微波消化样品,火焰原子吸收法测定中药中的铜元素,石墨炉原子吸收法测定中药中的铅元素和镉元素,氢化物原子吸收法测定中药中的砷元素和汞元素,其线性、精密度、重现性和稳定性都达到要求,回收率在90.0-105.0%左右,符合痕量测定的要求。通过对上海新仪微波化学科技有限公司生产的MK-Ⅲ型压力自控密闭微波消解系统的应用,本人总结出压力自控密闭微波溶样技术具有以下优点: 1. 样品分解完全。由于分解反应是在高温、高压的密闭容器里进行,在应用合理的酸和溶剂,控制最佳压力和微波加热时间的条件下,使样品在无污染和无损失的情况下达到完全分解。 2. 溶样速度快。由于样品和溶剂的反应是在瞬间吸收微波辐射能量后即产生的,不需传热过程,瞬时可达较高的温度,消除了热量传导过程中能量的损失,因而样品分解所需时间比常规法大大缩短,一般溶样所需时间不超过20分钟。 3. 经济。密闭消化消除了溶剂的挥发,最大限度地发挥了溶剂的作用,因此消耗的试剂量少,加热时间短,操作简便,降低了分析成本和减轻了分析工作者的劳动强度。 4. 简便。只需把样品及溶剂放入消解罐内,调整好所需要的压力,设定好加热时间即可进行微波消解。 5. 污染少。由于样品消解是在密闭容器里进行的,没有酸雾的泄漏,消除了对环境和人员的污染。 总之,微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一,它结合高压消解和微波快速加热两方面的性能,与传统的溶样方法相比,具有样品消解快、试剂耗用量少、空白值低、避免挥发损失和回收完全等突出优点,还能消解许多常法难以消解的样品,适合各类分析试样的前处理,尤其适合痕量分析和超纯分析。 PAGE 3
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上海新仪微波化学科技有限公司为您提供《中药中限度检查检测方案(微波消解)》,该方案主要用于中药材和饮片中限度检查检测,参考标准《HJ 702-2014 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》,《中药中限度检查检测方案(微波消解)》用到的仪器有null。
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