土壤中微量有机氮含量检测方案(蒸馏器)

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4.过程 空白样品的平均值0.700mL(n=3) BUCHI 应用文章 土壤中微量有机氮含量的测定 消化仪K-436，蒸馏仪K-360带肖特电位滴定仪 凯氏定氮法测定土壤中微量有机氮的含量 www.buchi.com Quality in your hands 1..介绍 根据 ISO 8968-2和 AOAC 991.20标准方法，下面介绍一种简单可靠的测定土壤中微量有机氮含量的方法。样品通过消化仪 K-436消化，通过带有电位滴定仪的蒸馏仪 K-360进行蒸馏滴定。 2.仪器 ● 凯氏消化仪 K-436 尾气吸收装置 K-415三级吸收装置 ECO ● 带有电位滴定仪的蒸馏仪K-360 ● 烘箱 分析天平(精确度±0.1mg) 3..化学试剂和样品 化学试剂： 98%浓硫酸， 含硒的高效催化剂片 ● 32%氢氧化钠， ● 2%硼酸，200g硼酸，用10L蒸馏水稀释，测定其 pH约为4.5 0.00545mol/L 硫酸溶液， 尾气吸收装置中的吸收液：600g无水碳酸钠，2ml乙醇，，-一小铲溴甲酚蓝，用3L进行溶解 硫酸铵，分析纯99%， 为了安全起见，请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。 样品： 氮标示含量为 3.2g/100mL 的国标土 氮标示含量为 2.5g/100mL 的国标土 样品总局提供。 土壤中微量氮含量的测定包括以下步骤： 将样品进行烘干处理 ● 用消化仪K-436，进行消化样品 ● 使用蒸馏单元 K-360 进行蒸馏和滴定 4.1消化方法-样品 1.根据表2中的参数，，设定消化仪 K-436 2. 根据表1，将样品加入到 300mL的样品管中 Table 1 样品的质量 样品 重量(g) 国标土1(新) 1.0 国标土2(旧) 1.0 3.[向样品管中加入4ml水 4.加入2片催化剂片及15mL浓硫酸(98%) 5.准备空白样品管，除样品外其他都加 6. 将尾气吸收装置 K-415与消化仪 K-436 相连，用于吸消消化时产生的酸雾 7.4将带有样品的样品架插入到冷却位置，安装抽吸模块，根据表2中的参数开始进行消化 Table 2 消化仪 K-449的升温参数 步骤 档数 时间(min) 1 5 0 2 5 30 3 9 90 冷却 -- 35 注意：如果样品管中的液体没有变成乳白绿，需要在9档下，继续消化 30min。 8.消化完后将样品冷却 4.2蒸馏和商定 根据表3中的参数蒸馏样品 Table 3： 蒸馏仪K-360 的蒸馏和滴定 水 60 ml 蒸汽力度 100% 氢氧化钠 70 ml 蒸馏搅拌速度 5 硼酸 60 ml 滴定搅拌速度 7 反应时间 5s 样品管排空 否 蒸馏时间 240s 接收瓶排空 是 4.3计算 结果计算的是氮的百分含量。为了计算样品中蛋白的含量，需要乘以相应的特定因子。下面的公式(1)， (2)，，(3)用来计算结果。对于参考物质纯度的计算，需用公式(4)。 W ：氮的质量 V样品 ：滴定样品消耗的标准酸体积(mL) 空白 ：滴定空白消耗酸体积的平均值(mL) Z ：摩尔因子(HCI 1L，， H2SO42) C ：滴定酸浓度(mol/L) f ：滴定因子(一般为1) M ：氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol) m样品 ：样品的质量(g) 1000 ：转换系数(mL/L) %N ：氮的百分含量 5.结果 5.1硫酸铵的回收率 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表4。色氨酸的理论含量为21.19%。回收率都在≥98%的范围内。[1，2，3] Table4：硫酸铵回收率结果 硫酸铵 m样品(g) V样品(mL) %N 回收率(%) 样品1 0.0703 10.01 21.25 100.29 样品2 0.0701 9.98 21.25 100.27 样品3 0.0699 10.00 21.35 100.76 样品4 0.07 9.95 21.21 100.11 平均值(%) - - 21.27 100.36 RSD (%) - - 0.01 0.01 空白样品消化体积平均值 0.04mL(n=2). 5.2土壤中微量氮含量的测定 土壤中微量氮的含量测定的结果见表5-6。 Table 5：土壤1中氮的含量测定结果(标示量为3.2g/100mL) 新国标土 m样品(g) V样品(mL) 1 1.000 7.94 1.08 2 1.000 7.97 1.09 3 1.000 8.39 1.15 4 1.000 8.03 1.11 平均值(%) - - 1.11 RSD(%) - - 2.5 Table 6：国标土2中氮含量测定结果(标示量为) 旧国标土 m样品(g) V样品(mL) 1 1.000 7.24 0.098 2 1.000 7.04 0.095 3 1.000 6.75 0.091 4 1.000 7.48 0.102 平均值(%) - - 0.096 - 一 4.8 空白样品的平均值 0.700mL (n=3) 6..结论 使用消化仪 K-436 及蒸馏单元 K-360 测定土壤中的微量有机氮的含量，测定的结果准确，重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符，相对偏差较小。参考物质色硫酸铵测定的回收率为 100.36%(rsd=0.01%)，在要求的范围内(≥98%). 用文章