环境水中有机污染物检测方案

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[技术简报] 采用大体积进样提高水样中农药检测的灵敏度 Lauren Mullin、Gareth Cleland 和 Kendon Graham 目的 验证使用沃特世UNIFI的农残筛查平台，通过大体积进样，可提高检测灵敏度。 背景 质谱技术的进步，使得分析方法的检测限不断降低，推动了许多有关环境和食品中痕量污染物的研究。通常情况下，亚ppb级的污染物水平分析，首选串联四极杆质谱，但这只使用与目标物的分析方法。使用Waters@ Xevo G2-S QTof可轻松实现对ppb级已知和未知化合物的筛查。然而，如果我们增大样品进样体积，还可进一步提高灵敏度。结合Xevo G2-S QTof的高精确质量数准确度(<3 ppm) 在低浓度水平下进行筛查实验，对许多环境分析具有较高的实用性。而仅依靠MS/MS， 是无法得到未知物或大量污染物的分析结果的。 解决方案 在ACQUITY UPLC I-Class系统上安装100ul扩充定量环，可增大样品体积。本研究中使用了两种不同水样，即瓶装饮用水和本地自来水。 图1.在瓶装水(A和C)和本地自来水源(B和D)中在指定浓度下具有LOD (A和B)和LOQ(C和D)的农药筛查混合物 (PSM) 数量。 校准曲线由10至1000 ppt范围内的7个点构成，通过添加沃特世农药筛查混合物(PSM)而制得。这种经认证的标准混合物包含20种农药，它们具有不同的极性，分属不同的化学类别。在进样之前，用0.45 um PTFE过滤器过滤自来水样品。由于之前观察到瓶装饮用水是洁净的并且对此处所研究的农药没有基质效应，因此瓶装水未经纯化而直接进样。在此处未展示的先前实验中，通过比较过滤前和过滤后基质中农药的加标响应，对过滤器上保留性能进行评估的结果表明PTFE过滤器适用于这些化合物。在图1中，根据各自的峰间信噪比 (S/N) (LOD的S/N为3，LOQ的S/N为10)，计算出20种农药的检测限(LOD) 和定量限((LOQ)如图1所示，在瓶装水中检测20种农药时的灵敏度比在自来水中高，极 ■ ■ ■ Waters THESCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 有可能是因为自来水基质的复杂度较高。图2显示了用UNIFI计算农药氯麦隆S/N的结果。本实验还研究了这些化合物的线性，在这些化合物的校准系列中至少有5个点超过了LOQ。结果显示于表1中。 总结 使用沃特世基于UNIFI的农残筛查平台，在较大进样体积下进行检测时，可有效分析水样中痕量污染物。 图2.使用UNIFI测定自来水中浓度为25 ppt的氯麦隆的S/N； S/N>10时，可通过实验确定自来水样品中氯麦隆的LOQ。 瓶装水 本地自来水 R2 LOD (ppt) LOQ (ppt) R² LOD (ppt) LOQ (ppt) 高灭磷 NA 250 500 NA 250 500 阿特拉嗪 NA 25 100 NA 25 100 脱乙基阿特拉津 0.994 25 50 NA 50 100 噻嗪酮 0.996 25 50 NA 1000 ND 氯麦隆 0.998 10 25 0.995 10 25 草净津 NA 50 100 NA 500 1000 百治磷 0.999 10 10 NA 250 500 敌草隆 0.998 10 25 0.998 25 25 丁苯吗啉 NA 250 1000 NA ND ND 环嗪酮 0.997 10 25 NA 25 100 利谷隆 0.999 25 50 NA 50 100 甲胺磷 NA 100 250 NA 250 500 灭多威 NA 100 500 NA 250 500 秀谷隆 0.998 10 50 0.991 25 50 异丙甲草胺 0.999 10 50 0.986 25 50 甲氧隆 0.999 10 25 0.999 10 25 绿谷隆 NA 50 250 NA 50 250 另丁津 0.998 10 50 NA 25 100 西玛津 NA 250 500 NA 100 250 特丁津 0.998 25 50 NA 100 100 表1.瓶装水和自来水中20种农药的分析结果。此处列出了PSM化合物的R值，据观察，在两种水中均至少有5个点超过了LOQ。通常，即便是由于基质效应而导致在自来水中观察到仅较少农药有5个数据点超过LOQ，其仍表现出良好的线性(R>99)。 Waters THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 沃特斯中国有限公司 沃特世科技(上海)有限公司 Waters、 ACQUITY UPLC、 Xevo、UNIFI和The Science ofWhat’s Possible是沃特世公司的注册商标。其他所有商标均归各自的拥有者所有。 北京：010-52093866 上海：021-61562666 广州：020-28296555 成戈：028-65545999 香港：852-29641800