环境水中无机阴离子检测方案

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核电中硼含量的滴定 一.实验原理及方法 酸碱滴定。硼酸是弱酸，不能直接用碱滴定，加入甘露醇(C6H14O6)后，甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸，这种酸能够电离出氢离子，用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。 取供试品适量，加甘露醇与新沸过的冷水，微温使溶解，迅即放冷至室温，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每 1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于 30.92mg 的H3BO3， i计算，即得。 参考《中国药典》2010年版二部第1082页(附录A)电位滴定法 一定物质的量的硼酸，定量转化为络合酸需要足够过量的甘露醇。根据文献，0.5g硼酸转化为络合酸的理论用量为5g甘露醇。 二.滴定使用仪器： ZDJ-5自动电位滴定仪电极：E201-C复合电极 三.试剂配制(略)： 四.实验步骤： 1)仪器准备，参照 ZDJ-5说明书 2)参数设置 最小滴定体积： 0.02ml，最大滴定体积：0.5ml，j预滴定突跃量： 大。用mV显示。 3)经处理硼酸样品放入 ZDJ-5滴定仪，用标定的氢氧化钠溶液滴定。 标定结果：取10ml0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。 上海仪电科学仪器股份有限公司 经过3次标定，结果如下表： 消耗体积 终点电位 浓度 第一次标定 10.116 -101.4 0.0989 第二次标定 10.108 -115.2 0.0989 第三次标定 10.128 -113.6 0.0987 根据三次标定结果，取平均值，得氢氧化钠浓度为(0.0989+0.0989+0.0987)/3=0.0988mol/L pH标定：在ZDJ-5软件中按“设置”→“标定”，打开 pH标定界面，按“标定”按钮，将 pH玻璃电极放入 pH4.00标准溶液中，待读数稳定后，按下“4.005”按钮完成一点标定。再次按下“标定”按钮，将 pH 玻璃电极放入 pH9.18 标准溶液中，待读数稳定都，按下“9.18”按钮完成两点标定。如图，按下“确定”按钮，完成E201-C复合电极标定。 硼酸滴定： 取 2000mg/L 硼酸 25ml， 加5g甘露醇，再加25ml 超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪，用标定过的氢氧化钠溶液滴定。 取2000mg/L 硼酸 10ml，加5g甘露醇，再加25ml 超纯水。放入 ZDJ-5自动电位滴定仪，用标定过的氢氧化钠溶液滴定。 五.滴定结果 按下列公式计算硼酸(H3BO3)含量=30.92×C×V/0.5 C-氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)： 0.0987mol/1 V-滴定突跃点时消耗氢氧化钠的毫升数 结果如下表： 消耗体积 终点电位 硼酸浓度 硼酸含量 25ml硼酸+5g甘露醇 8.205 -98.00 0.0324mol/L 50.08mg 或 2003.2mg/L 25ml硼酸+5g甘露醇 8.227 -78.1 0.0325mol/L或 2009..5mg/L 50.23mg 10ml 硼酸+5g甘露醇 3.308 -69.4 0.0327mol/L或 2021.8mg/L 20.22 mg 25ml硼酸+1g甘露醇 8.168 -119.4 0.0323mol/L或 1997.1mg/L 49.93 mg 25ml 硼酸+0.4g甘露醇 8.191 -133.6 0.0324mol/L或 2003.3mg/L 50.08 mg 2.5ml硼酸+0.2g甘露醇 0.823 -109.6 0.0325mol/L或2008.9mg/L 5.02 mg 由实验结果可以得出：甘露醇用量对实验略有影响，需参考理论用量，过量太多会影响滴定结果。 雷磁官网：www.lei-ci.com 400电话：400-827-1953 QQ咨询：4008271953 应用实验室：021-39506415 上海仪电科学仪器股份有限公司