地表水中金属元素检测方案(等离子体质谱)

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SSL-CA14-610Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-041 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 测定地表水中65种元素含量 ICPMS-041 摘要：参考环境标准《HJ 700-2014水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津 ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了地表水中65种元素的含量。实验结果表明，该方法检出限低，全部元素的检出限满足标准要求，定量准确，未知样品基体加标回收率在标准要求的70%-130%之间，方法操作简单，线性范围宽，可满足水质中65种元素含量的同时分析。 关键词：地表水65种元素 ICPMS-2030 地表水是人类生活用水的重要来源之一，是水资源 的元素分析，具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、的主要组成部分。水体中营养元素和有毒有害重金属元 可同时测定多元素等优点。素的含量，影响着水资源的使用范围。不同用途的地表 本文参考环境标准《HJ700-2014水质65种水，对水质的要求也不相同。水质的监测对水环境的保 元素的测定电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津护、水污染控制以及维护水环境健康方面起着至关重要 ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪测定了地表水的作用。国家卫生部和环境保护部不断发布新标准持续 中 65种元素的含量。完善和规范水质分析检测的方法。ICP-MS用于水质中 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO，为 ICP-MS级试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品前处理 可溶性元素 可溶性元素样品采集后立即用0.45 um滤膜过滤，弃去初始的滤液50mL，用少量滤液清洗采样瓶，收集所需体积的滤液于采样瓶中，加入适量的硝酸将酸度调节至 pH<2。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 辅助气流速：1.1 L/min 雾室温度：5℃ 火管类型：Mini 高频频率：27.12 MHz 雾化室：旋流 碰撞池参数： 采样深度：5.0mm 碰撞气种类：He 等离子体气流速：8.0L/min 池电压：-21V 载气流速：0.7L/min 碰撞气流速：6.0 mL/min 雾化器类型：同心 能量过滤器电压：7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 配制介质为1%HNO， 的 Ag、A1、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、In、Ir、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pd、Pr、Pt、Rb、Re、Rh、Ru、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Sr、Tb、Te、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、W、Y、Yb、Zn和Zr元素不同浓度标准溶液于 100 mL 容量瓶中，配制浓度如表1所示。 表1标准溶液浓度及分析质量数 注：*表示采用非碰撞模式测定 2.2部分元素标准曲线如下： 浓度 (ug/L) 图1B元素的标准曲线r=0.99993 图2 Be元素的标准曲线 r=0.99991 图3Cd元素的标准曲线 r=0.99995 图44Hf元素的标准曲线r=0.99992 图5 Nd元素的标准曲线 r=0.99997 图65IRu元素的标准曲线 r=0.99999 2.3部分元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入碰气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，1可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、：干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 图7 B元素质量轮廓图 kcps Cd：114 kcps 图88Be元素质量轮廓图HE180 图9Cd元素质量轮廓图 图10 Hf元素质量轮廓图 图111Nd元素质量轮廓图 图12 Ru元素质量轮廓图 2.4样品分析结果及检出限 使用ICPMS-2030直接测定地表水中65种元素的含量。对样品空白的分析元素进行11次测定，依据HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》中检出限计算公式 MDL=t(m-1.0.99)*S计算各元素的方法检出限。并对未知样品进行加标回收实验验证方法准确性，实验结果见表2。 表2地表水样品分析结果 Pb 0.09 0.03 2.26 0.30 79 Pd 0.02 0.003 1.00 1.15 100 Pr 0.04 0.002 1.59 1.51 81 Pt 0.03 0.002 N.D. 107 0.04 0.04 N.D. 106 0.04 0.02 3.30 0.01 76 Rh 0.03 0.03 N.D. 102 0.05 0.0005 N.D. 101 0.15 0.04 N.D. 107 Sc 0.20 0.02 0.39 3.44 100 Se 0.41 0.19 N.D. 85 Sm 0.04 0.005 N.D. 103 Sn 0.08 0.04 N.D. 104 Sr 0.29 0.04 N.D. 104 Tb 0.05 0.02 1.70 1.17 100 Te 0.05 0.04 N.D. 117 Th 0.05 0.03 1.45 0.05 86 0.46 0.13 N.D. 105 0.02 0.002 2.72 0.01 76 Tm 0.04 0.0005 1.68 1.07 100 U 0.04 0.03 0.90 0.04 88 V 0.08 0.009 N.D. 104 W 0.43 0.04 1.96 0.10 91 Y 0.04 0.003 N.D. 102 Yb 0.05 0.002 N.D. 104 Zn 0.67 0.08 N.D. 111 Zr 0.04 0.03 N.D. -- 105 注：*表示采用非碰撞模式测定； N.D.表示未检出。 结论 使用岛津公司新品ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了地水水中65种金属元素含量，分析结果线性相关系数良好，r>0.999，加标回收率良好，测定结果满足技术规范的质控要求的70%-130%之间。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，线性范围宽，可满足地表水中65种元素含量的分析。 岛津全球应用技术开发支持中心 地表水是人类生活用水的重要来源之一，是水资源的主要组成部分。水体中营养元素和有毒有害重金属元素的含量，影响着水资源的使用范围。使用岛津公司ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪可以同时准确测定地表水中65种金属元素含量，分析结果线性相关系数良好，r>0.999，加标回收率良好，测定结果满足技术规范的质控要求的70%-130%之间。