废水中无机阴离子检测方案

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中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVol.2， Supplement 11~第2卷增刊12012年9月 张燕君等：滴定和离子色谱联用在水质分析中的应用增刊115 doi：10.3969/j. issn.2095-1035.2012.z1.006 滴定和离子色谱联用在水质分析中的应用 张燕君 陶玲” (1石家庄经济学院环境工程系石家庄 050031；2瑞士万通中国有限公司中心实验室，北京100192) 摘 要 采用滴定和离子色谱联用技术同时测定了水质中一些常用的参数，如：pH值、电导率、p-m值、温度和常见阴阳离子含量。使用 Metrosep A Supp 15-100 为阴离子柱，MetrosepC4-100 为阳离子柱，Aquatrode plus 为测 p-m 值电极和电导率电极。结果显示方法具有良好的准确度、重现性和精密度。最重要的是采用联用技术大大简化了手工操作，一次进样即可完成多个指标的测定，提高了分析效率。 关键词 电位滴定；离子色谱法；水质分析；pH值；电导率；p-m值 中图分类号：O657.7+5；TH833 文献标识码：A 文章编号：2095-1035(2012)S0-0000-00 引言 为了更好地对水进行利用，防止水被污染，有必要充分掌握水质状况，进行正确的水质分析1。随着科学技术的进步，各种现代化手段陆续应用在水质监测分析中。其中电化学分析法是根据物质在溶液中的电学及电化化性质，如电位、电荷、电流、电阻等电信号及其变化来测定物质组分含量的分析方法；电导仪用来测定水的电导率，pH计或离子计测定水样的氢离子或其他离子浓度，利用滴定终点时溶液的电位突跃指示滴定终点的电位滴定法等。分离方法是利用仪器(如色谱法、电泳法)来分离和分析那些在结构、性质上十分相近的化合物，主要基于色谱法和电泳技术2。经典的湿化学分析法只能用不同的方法单个测定参数，并且灵敏度低，干扰多，步骤冗长3。采用TirIC 的方法，可同时完成多个指标的测定，结果准确，重现性高，大大节省了人力和时间。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 881Compact IC pro Anions 离子色谱仪，881Compact IC pro Cations 离子色谱仪(瑞士万通中国有限公司)；855机器人样品处理器；712电导率测定仪；电导率电极、Aquatrode plus 电极；Dosino加液 单元；TitrIC 2.0，802上搅拌器；Metrosep A Supp15-100 mm阴离子色谱柱(配保护住)， Metro C4-100 mm 阳离子色谱柱(配保护柱)。 Na2CO：、NaOH、HSO、HNOs、HCl均为分析纯；实验用水为超纯水(电阻率≥18.2MQ·cm)，电导率标准液，吡啶二羧酸(Sigma，02321)； 阴离子淋洗液： NazCO：(5.0mmol/L)十NaOH(0.3 mmol/L)； 阳离子淋洗液：HNO；(2 mmol/L)+吡啶二羧酸(1.4 mmol/L)； 再生液：HSO(50 mmol/L)； 滴定剂：HCl溶液(0.1 mol/L)、HNO(1mol/L)用于溶液酸化。 2.2 测试条件 阴离子色谱：流速0.9 mL/min，定量环20 uL，最大压力15.0 Mpa，采集时间8 min，柱温45℃C； 阳离子色谱：流速1.1 mL/min，定量环 10pL，最大压力12.5Mpa，采集时间8 min，柱温25℃。 滴定条件：m值设置等当点pH为4.3；p值设置等当点 pH为8.2。 pH测量时起始漂移：10.0 mv/min；测量点间隔：2.0s；温度：25℃。 电导率测量时测量时间：35s；测量点间隔：2.0s；温度：20.025℃。 ( 收稿日期：2012-07-02 修回日期：2012-08-07 ) ( 作者简介：张燕君，女，副教授，主要从事水资源评价与管理、水文地球化学、环境污染评价与防治、地质灾害预测与治理等方面的研究。 E-mail：zhangyanjun@sjzue. edu. cn ) 2.3 样品制备 自来水样直接进样。 标准溶液：F-浓度为0.04~0.13 mg/L，Cl浓度为6~18mg/L，NOs为6~18 mg/L，SO为3~12 mg/L，Na浓度为1~8 mg/L，K+浓度为0.5~4 mg/L，Ca²+浓度为12~100 mg/L，Mg²+浓度为3~30 mg/L。 3结果与讨论 在优化的色谱条件下，绘制阴阳离子的工作曲线。结果表明各检测离子浓度(C，mg/L)在一定范围内与峰面积(A，uS·min)呈良好的线性关系，线性相关系数均在0.999 以上。 对自来水样品连续测定10次，结果如表1和表2所示，可以看出各指标相对标准偏差(RSD)均在1.15%以下。 3.1 工作曲线线性相关性及样品测定结果 表1 离子色谱测定结果(n=10)/(mg·L-1) 项目 F- C1- NO3 SO42 Na+ K+ Ca2+ Mg²+ 平均值 0.053 8.502 9.650 5.105 5.113 1.356 88.465 19.047 RSD/% 1.15 0.21 0.16 0.57 0.62 0.857 0.58 0.64 表2 滴定测定结果(n=10) 项目 pH 电导率/uS 温度/℃ m值/(mmol·L-1) p值/(mmol·L-1) 平均值 7.95 535.10 25.07 6.00 RSD/% 0.53 0. 72 0.78 0.18 3.2 谱图及分析 图1 实际样品阴离子图谱 图2 实际样品阳离子图谱 从结果数据中可以看出，测试结果准确，重现性好，是水质分析可以信赖的测试手段；从谱图中可以看出，测定完所有数据只需要 8min，测试过程稳定；各个参数的测试仅需一次进样，便于实现自动化，提高了效率。 图 3m值滴定曲线 4 结论 采用滴定和离子色谱联用的方法可以测定了水质中大部分参数，方法准确性高、重现性好，没有样品前处理并且一次进样可得出多个参数，大大提高效率。 ( 参考文献 ) ( [1]濮文虹.水质分析[M].武汉：华中科技大学出版社， 2004. ) ( [2]杨芹.现代仪器分析及其在水质分析中的应用[J].应 用技术，2012(3)：135. ) ( [3]黄丽，肖胜会.离子色谱在水质分析中的应用[J].化工 时刊，2006，20(8)：71-74. )