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高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量 摘要:建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。 方法:色谱柱C18 (250mmX 4.6 mm,5.0um),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6.0)=70:30;检测波长259 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 uL;柱温30℃ 。 结果:溶液浓度在27.568~165.408 mg/L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,方法的检测限(s/n=3)为0.011 mg/L,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(兄 )为1.1%(n=5)。 结论:该方法简便易行,结果准确,可作为烟草中烟碱含量的检测方法。 关键词:HPLC:烟草;烟碱;含量 烟草中含有多种生物碱,其中烟碱(又名尼古丁Nicotine,简称NTC)含量最高,约占烟草生物碱总量的95%。其化学名称为1一甲基一2一(2一吡啶基)吡咯烷。烟碱含量的高低不仅关系到烟草制品的质量,而且关系到人体健康。所以,选择快速准确测量烟碱含量的方法具有重要意义。 目前测定烟草中烟碱含量的方法很多,包括有高效液相色谱法 、重量分析法[51、分光光度法I6]以及连续流动法同等。其中重量分析方法操作繁锁、耗时。分光光度法可测量的浓度范围小,且需要蒸馏或萃取等复杂的前处理,易受外界条件影响。目前烟草行业采用连续流动法测定烟草中的烟碱,采用的仪器昂贵,试剂剧毒,对人体不安全。采用高效液相色谱法对烟草中的烟碱含量进行测定,该方法既能将烟碱与共存生物碱等组份分开,又能准确快速得到分析结果,同时与连续流动法的测定结果相比,无明显差异。 1 材料与方法 1.1 仪器和试剂 ‘ 仪器:LC7000高效液相色谱仪,LC7020紫外/可见检测器,色谱柱 C 18(250.0 mm×4.6 mm,5.0 m),空气浴振荡器 试剂:烟碱标准品,甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯)、磷酸氢二钠(分析纯), 二次蒸馏水,烟草样品1、2、3号 1.2 色谱条件 流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6.0)=70:30;检测波长259 nm;流速1.0 mL/min;进样量20uL;柱温30℃。 1。3 样品的处理 称取过100目筛烟草样品0.1 g,置于25 mL容量瓶中,加15 mL甲醇,25℃下空气浴振荡2 h后定容,静置分层后取上清液进行色谱分析。 1.4 标准溶液的配制 精密称量烟碱标准品0.689 2 g置于500 mL容量瓶中,用甲醇溶解,稀释至刻度,即得。 2 结果与分析 2_1 标样和样品色谱 按照“1.2”下色谱条件测定烟碱标准品溶液和样品溶液,烟碱标样和样品色谱见图1和2。由图l、2可知,烟碱色谱峰与杂质峰分离较好,保留时间较适宜。 2.2 精密度 在上述色谱条件下对同一待测样品进行5次重复测定,其RSD为1.1%,表明方法精密度良好。 2.3 回收率 采用标准添加法,在已知烟碱含量的3批样品中加人烟碱标准品。按照“1.2”下色谱条件进行测定,结果见表1。由表1可知,平均回收率为97.9%。 2.4 线性关系 分别精密吸取“1.4” 下标准品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3,0 mL于25 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度后摇匀, 按“1.2”下色谱条件分别测定,得到烟碱测定工作曲线的线性方程及相关系数。以烟碱浓度为横坐标 ,峰面积为纵坐标y绘制标准曲线。线性回归方程为Y=0.379 9X一3.775 9,r=0.999 0,表明在27.568~165.408 mg/L时,峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系。 2.5 方法定量限与检测限 对27.568 mg/L的标准品溶液进行测定,方法的定量限(S/n=10)为0.28 mg/L,检测限(S/n=3)为0.01 1 mg/L。 2.6 样品含量 取样品按照“1.3”下方法处理后,按“1_2”下色谱条件测定烟碱含量,结果见表2。由表2可知,连续流动学与HPLC法测定结果无明显差异。 3 结论与讨论 采用该方法测定烟草中烟碱含量,精密度符合要求,平均回收率为97.9%,溶液浓度在27.568~165.408 mg/L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系。方法的检测限为O.01 1 mg/L,定量限为0.28 mg/L。操作快速简便,样品处理简单,可作为烟草中烟碱含量的检测方法。 采用 连续流动法对同3批样品进行烟碱含量的检测,结果表明,连续流动学与HPLC法测定结果无明显差异. PAGE - 1 -
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海能未来技术集团股份有限公司为您提供《海能仪器:测定烟草中烟碱含量(高效液相色谱法)》,该方案主要用于烟草制品中理化分析检测,参考标准《暂无》,《海能仪器:测定烟草中烟碱含量(高效液相色谱法)》用到的仪器有null。
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