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饮用水中有机物综合指标检测方案

检测样品环境水（除海水）

检测项目有机物综合指标

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海能未来技术集团股份有限公司

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方案详情文

液管取10ml标准品邻苯二甲酸氢钾，加入5ml重铬酸钾以及10ml硫酸银-硫酸溶液。经TANK微波消解仪消解后，仪器面板上选择预滴定模式，并设定好相关参数后。进行滴定。

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T860水中COD校验实验实验方法与原理参照GB/T11914-89，采用氧化还原滴定法，在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾做为氧化剂处理水样时消耗的量。实验仪器与试剂仪器：T860 重铬酸钾标准液（0.25mol/L）：准确称取12.258g经烘干的重铬酸钾，溶解后转移至1000ml容量瓶中，定容。硫酸亚铁铵滴定剂（0.10 mol/L）：称取39.5g样品溶于水中，加入20ml浓硫酸，待冷却后，稀释至1000ml容量瓶中，定容。每次使用前，需用重铬酸钾标准溶液标定。硫酸银-硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。邻苯二甲酸氢钾标准品：实验前需使用标准品对仪器和试剂进行校验实验。本次实验为实验前的校验实验。实验步骤 3.1 滴定管的清洗使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操作，补液至少在6次以上。 3.2 电极的准备使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极，并将电极连接到相应的接口内。 3.3进行滴定：液管取10ml标准品邻苯二甲酸氢钾，加入5ml重铬酸钾以及10ml硫酸银-硫酸溶液。经TANK微波消解仪消解后，仪器面板上选择预滴定模式，并设定好相关参数后。进行滴定。数据统计 4.1 硫酸亚铁铵浓度的标定表1 硫酸亚铁铵浓度的标定硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）消耗重铬酸钾的体积（ml）硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol/L）平均值（mol/L） 5 1.963 0.09815 0.09835 5 1.971 0.09855 5 1.947 0.09735 4.2 校验样中COD的计算 C-硫酸亚铁铵标定溶液的浓度 V1-空白试验消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL V2-样品试验消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL V0-试样的体积，mL 8000-四分之一氧气的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。表2 水中COD的检测样品号消耗硫酸亚铁铵溶液的体积（ml） COD值平均值 1 6.431 505.9 481.6 2 6.002 472.2 3 5.982 470.6 4 6.089 479.1 PAGE - 1 -

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