血液中常见21种安眠药检测前处理解决方案

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血液中常见21种安眠药 检测前处理解决方案 微波化学·样品前处理 血液中药物含量的准确检测，对相关案件的认定起着至关重要的作用。当前，药物分析普遍采用液液萃取法，该方法操作繁琐，费时费力且除杂效果差。本文选用PuriFic SDB固相萃取柱，建立了同时测定血液中21种安眠药(包括巴比妥类、唑仑类、苯二氮卓类)的全自动固相萃取法，并用GC/MS进行筛选检验和定性定量。该方法具有提取过程自动化、一次处理项目多、回收率高、 重现性好、除杂效果佳等特点，特别符合刑侦化验中安眠药检测的需求。 仪器 ASPE ： PreeKem EXTRAGC/MS ： Agilent 7890A/5975C EXTRA全自动固相萃取仪 血液样品净化 (1)精确取1mL血样 (2)在PuriFic SDB固相萃取( SPE， Solid-Phase Extraction)小柱上装上3mL柱密封塞(3)将塞好密密塞的SPE小小放入EXTRA全自动固相萃取仪的3mL SPE架上 (4)将溶剂瓶S1中装入600mL乙酸乙酯试剂；溶剂瓶S2中装入600mL 去离子水试剂 溶剂瓶V1中装入800mL甲醇试剂：用来清洗探针(55))在控制EXTRA-ASPE系统的PC软件方法设置界面上，设置血液中21种有机磷的固相 取方法(固相萃取方法设置如图1) 图121种安眠药全自动固 方法设置图 (6)将待净化样品放入样品架内 (7)设置运行界面，开始安眠药样品净化操作(8)EXTRA-ASPE净化方法如下： 活化 设置活化程序，向SP 3mL甲和3mL水 样 程序将 清洗探针 清洗 淋洗 功能，向SPE柱中加入1.0mL水 洗脱 洗脱程序，将2.0ml乙酸乙-加入SPE小柱中 (9)固相萃取完成后，洗脱液直接供GC/MS测定分析 液相色谱条件 色谱 HP-5MS 进样口温度：280℃进样模式： 不分流 进样口压力：11.654Ps流速 1.0mL /min 柱温 120℃保持2min，30℃/min升温至280℃， 保持13min 电子轰击源：70ev 离子源温度：230℃ 扫描方式： 选择离子扫描 21种安眠药的GC/MS谱图 取空白血液样品1mL， 添加21种安眠药的混标5pg，经全自动固相萃取仪净化后上GC/MS测定， 其GC/MS色谱图见图2 三 50o 图221种安眠药加标回收GC/MS色谱图 从图2可知，经固相萃取净化后，噪音信号低，基线的丰度值仅100左右，提高了被测物质的检测灵敏度 回收率及精密度 平行测定6次添加实验，添加量5pg，利用峰面积进行外标定量；评价方法的平均回收率及精密度，测定结果见表3 (表3)21种安眠药回收率及精密度 巴比妥 4.77 4.65 4.61 4.92 4.69 5.02 3.39% 95.53 烯丙异丙基巴比妥 5.26 5.27 5.29 5.56 5.46 ：5.52 2.51% 107.87 异戊巴比妥 5.29 5.16 5.23 5.44 5.42 5.42 2.20% 106.53 速可眠民 5.23 5.15 5.06 5.23 5.39 5.35 2.34% 104.70 苯巴比妥 5.19 4.97 4.92 4.83 4.91 5.19 3.05% 100.03 卡马西平 5.06 5.03 5.21 5.33 5.06 5.16 2.24% 102.83 扑尔敏 4.58 4.67 4.68 5.00 5.25 4.94 5.25% 97.07 阿米替林 4.00 4.02 4.08 4.31 4.67 4.03 6.30% 83.70 丙米嗪 4.02 4.04 4.09 4.27 4.77 4.16 6.68% ：84.50 多虑平 4.18 4.09 4.14 4.44 4.87 4.23 6.78% 86.50 异丙嗪 4.32 4.26 .38 4.94 5.111 4.74 7.70% 92.50 安定起 ：4.83 4.77 4.73 5.04 5.26 44.92 4.03% 98.50 泰尔登 3.78 3.63 3.7 3.87 4.26 3.77 5.82% 76.70 氯丙嗪 3.82 3.7 3.73 3.97 4.21 3.76 5.02% 77.30 利眠宁 5.31 5.28 5.19 5.34 5.65 5.42 2.96% 107.30 马来酸咪达唑仑 5.04 5.01 4.86 5.26 5.57 5.14 4.79% 102.93 三氟拉嗪 4.07 3.96 3.92 4.09 4.42 3.98 4.47% 81.47 氯氮平 4.04 3.95 3.78 3.68 4.47 3.82 7.12% 79.13 舒乐安定 5.46 5.39 4.93 4.94 5.51 4.65 6.87% 102.93 阿普唑仑 4.68 4.65 4.32 4.38 4.98 4.12 6.81% 90.43 三唑仑 5.38 5.22 4.98 4.85 5.28 4.84 4.56% 101.83 相对标准偏差小于7.70%，可以满足实际办案过程中样品提取的需要 结论 本文采用PuriFic SDB固相萃取柱提取血液中的安眠药，此表表面同时具有亲水亲脂基团，对 各类极性、非极性的化合物均具有均衡的吸附作用，可有效去除血液中大量蛋白质及其他水溶性杂质的干扰，提高检测灵敏度。利用EXTRA全自动固相萃取仪进行净化，实现了实验过程的自动化，降低了人为操作的误差，提高了数据的重现性。综上所述，本文所建方法完全可以满足实际