土壤中物理指标检测方案

智能文字提取功能测试中

海能TANK微波消解仪的应用 摘要：用常规方法消解环境样品（如土壤、废水、废弃物）费时费力，并且操作复杂，容易对环境造成二次污染，而新兴的微波消解技术能够很好的克服以上缺点。本文主要介绍了海能TANK微波消解的原理、特点，消解试剂以及在部分环境领域的应用。 1.概述 在环境分析实验中采样和预处理消耗的时间占整个实验过程的70%左右，传统的消解方法主要分为马弗炉灰化法和湿法消解，干法灰化法操作简单，但是挥发性元素易损失，导致测定结果不准确。而湿法消解耗时较长，消解过程中产生的酸气严重影响实验人员健康并对环境造成污染，然而样品前处理在环境分析中又是必不可少的，因此必须需要一种快速预处理的方法来提高分析速度和质量，微波消解技术应运而生。 2.海能TANK微波消解原理 微波消解技术即在微波加热作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同，它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”，即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下，产生介质的分子极化，极性分子随磁场变化交替排列，导致分子高速震荡，使物质分子剧烈振动和碰撞，致使温度迅速升高，在剧烈的碰撞搅拌作用下，促使消解酸与样品更好的接触，从而使样品迅速被分解，另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点，能够使样品在高沸点下进行消解，大大缩短消解时间。 3.海能TANK微波消解特点 微波消解仪通常采用2450MHz的微波频段，该频率的微波只会导致分子运动，不会引起分子结构的变化。 微波直接作用于样品，避免了传统加热方式中能量的损失，加热快、升温高，消解能力强，提高了加热效率。 消耗试剂少，一般不超过10mL，空白值低。 密闭系统避免了挥发损失和样品的沾污，提高准确度和精密度，回收率令人满意。 降低了劳动强度，改善了工作环境，高效节能，降低分析成本。 容易实现自动化控制。 4.海能TANK微波消解常用试剂 (1) 硝酸 硝酸是一种强氧化剂，能氧化侵蚀金属和有机物质，使之成为可溶性的硝酸盐，能够溶解大多数的硫化物，通常与双氧水同时使用，使消解完全，主要用于有机样品如：脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物，也应用于金属氧化物和土壤等。 (2) 硫酸 硫酸是许多物质的有效溶剂，可完全破坏几乎所有的有机化合物，进行快速脱水炭化，热的硫酸可用于有机组织。氢氧化物、金属和矿石，但必须严格监控其温度，因为其沸点超过许多微波消解仪内罐的限制温度，多数情况下作为一种辅助酸。 (3) 氢氟酸 适用于消解含硅样品，它将硅酸盐转变为四氟化硅从样品中分离出来，与硝酸一起可氧化钛、钨、铌、锆等 (4) 王水 它是1体积硝酸和3体积盐酸的混合物，其效力主要来源于两者反应产生的氯化亚硝酰(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其完全溶解。 5.海能TANK微波消解技术在环境监测中的应用 微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用，沉积后的产物，基体成分复杂，既有重金属又有农药残留，由于环境样品的多样性、基体的复杂性，针对被测组分和测试手段的不同，需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物，常压下用酸不易完全消解，而密闭微波消解能够很好地解决这一问题，另外，一些易挥发元素也不会造成损失。 5.1用于金属元素分析 微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中。Dayid等报道了用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法（USEPA3051），通过大量实验考查了精密度和准确度，验证了微波消解的可靠性。 文湘华等通过实验探究了多种消解酸对沉积物标样的消解效果，最终确定硝酸、氢氟酸、双氧水（2:1:1）消解效果最佳。史庭安等采用密闭微波消解技术消解大气颗粒物，ICP-AES测定了其中的铅和铍。 李国刚等用微波消解消解了固体废弃物样品电镀污泥、铬渣、铅锌渣、尾矿渣及粉灰等，并以ICP-AES测定Cr、Zn、Cd、Pb、Mn等多种金属元素的含量，对锑渣进行精密度试验，RSD为1.0~4.0%，回收率为87.0~116%。 5.2用于环境水样COD的测定 化学需氧量（COD）是水质监测的主要指标之一，经典的方法为重铬酸钾回流法，但其消耗样品和试剂较多，回流时间长（大于2h），而采用微波消解技术省时，速度快。 董向农、罗方若则分别报道了用微波密封消解法测定化学需氧量和用微波技术消化水样后测定化学需氧量；谢炜平采用微波消解法测定了石油化工废水的化学需氧量，与常用的重铬酸钾回流消解法相比，该法具有操作简单、快速省时，测定结果准确度高、所需试剂量少等特点，且对照的分析结果令人满意，可作为测定石油化工废水的化学需氧量的方法；刘东美等用微波消解重铬酸钾法测定了工业废水的化学需氧量，与常用的回流消解法相比，两者的分析结果一致，但是微波消解法的氧化率高于回流消解法，而且消解时间短，从而大大提高了工作效率。 傅大放对微波密封消解法测定化学需氧量作了进一步研究，用不加硫酸银作催化剂，也不加硫酸汞作氯离子掩蔽剂的微波密封消解法测定化学需氧量，同样可以得到与回流法相近的分析结果，这是一种可供选择的无汞盐化学需氧量快速测定法。 5.3用于非金属元素的分析 非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解，一次可同时完成10多个样品的消解，与常规分析方法相比，分析速度大大提高。 黄亦琳等采用微波消解系统对水样中的有机磷进行消解，考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响，并将该法与测定总磷的常规消解方法进行了比较，结果表明：微波消解简便、快速、准确、可靠。邢书才等用微波消解法对水样进行消解，测定水样中总磷含量，分别对水质标准样品，湖水，水库水，河水以及工业废水中总磷含量进行了测定并与高温高压消解方法进行了对比实验，结果表明，用微波消解法对水样进行消解测定，具有快速省时，操作简单的特点，结果的精密度较好，准确度高，与高温高压消解法的测定结果具有可比性，可作为水样测定总磷的比较好的消解方法。 6.结语 微波消解是一种先进、高效的样品处理方法，能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。作为一种新的样品预处理方法，已经日益受到人们的重视，显示出其明显的优越性和强大的生命力。 PAGE - 1 -