食用油中总氯检测方案

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元素分析法快速测定餐厨废油脂和食用油中总氯 陈凤香1包杰1曹洁1薛斌1方冬梅² (1.上海良友(集团)有限公司技术中心，上海，2003332.德国耶拿分析仪器股份公司，上海，200233 摘要：：样品采用异辛烷为稀释剂，按1：1的比例进行稀释后直接用元素分析法测定总氯含量。采用不同浓度的异辛烷基质的2，4，6-三氯酚作为标准溶液，用元素分析仪测定，建立两条电量-浓度标准曲线。方法测定结果的相对标准偏差为1.37%~3.60% (n=12)。测定结果表明：餐厨废油脂的总氯含量远高于食用油中总氯含量。该方法快速，准确，灵敏度高，操作简单。 关键词：元素分析法；餐厨废油脂；食用油；；总氯 Rapid Determination of Total Chlorine in Waste Cooking Oilsand Edible Oils by Elemental Analysis CHEN Feng-xiang， BAO Jie ，CAO Jie， XUE Bin'，FANG Dong-mei² (1 Technology Center of Shanghai Liangyou Group Co.，Ltd.， Shanghai， 200333， China2Analytik Jena AG，Shanghai， 200233， China) Abstract： Samples were diluted by isooctane as diluent with the proportion of1：1 ，then the total chlorine was determined directly by element analysis. Usingdifferent concentrations(of2，4，6-trichlorophenolasstandard solution. twopower-concentration standard curves were set up. The relative standard deviation ofthe determination was 1.37%~3.60%(n=12).Results showed that the total chloridecontent of waste cooking oils was much higher than that of edible oils. This methodwas simple， rapid， accurate and high sensitive. Key words： element analysis； waste cooking oils； edible oils； total chloride 餐厨废油脂指从餐厨垃圾中提炼的油脂，包括沾水油，阴沟油，经过多次反复使用超过规定使用次数的煎炸老油等，属于地沟油的范畴。一些不法分子通过再加工餐厨废油脂，作为食用油重新流回餐桌，而长期食用这些劣质油会使细胞功能衰竭，诱发多种疾病，甚至引发癌症，因此，这些废油对食品安全造成了极大的危害。由于餐厨废油脂中总氯含量会远远高于正常食用植物油，经过高温大部分氯以有机物形态存在于餐厨废油中，难以被脱除，因此，总氯含量可以作为鉴别餐厨废油脂和食用植物油的重要参考指标。目前测定总氯含量的方法有比浊法1，2]、沉淀滴定法引3、分光光度法[4，5]以及离子色谱法[6，71等，文献报道的用于油脂中总氯含量的分析方法是比浊法2和离子色谱法。元素分析法具有快速、准确、灵敏度高、操作简单以及试剂用量少、绿色环保等优点，广泛应用于石油化工、煤炭电力、环境及农业等领域[8-18]。在油脂分析领域，元素分析技术尚未得到有效应用。元素分析仪测定总氯含量的原理是在高纯氩气、氧气的作用下，样品在高温消化炉经过二次燃烧充分降解，有机氯化合物分解为氯化氢气，然后随着载气一同进入微库伦检测池，氯化氢气体被电解液吸收后转化为氯离子，采用 高灵敏度反应池通过微库伦滴定法进行定量。 本文建立了元素分析法测定油脂中总氯含量的分析方法，为鉴别餐厨废油脂和合格食用油提供了一种新的筛选鉴别手段。 1材料与方法 1.1主要仪器与试剂 元素分析仪， multi EA 5000型，德国耶拿分析仪器股份公司； BS224S 型分析天平，感量=+0.001mg，北京德国赛多利斯公司； 标准物质：异辛烷基质的2，4，6-三氯酚，石油化工科学研究院； 餐厨废油脂样品为实验室精炼的沾水油、阴沟油和煎炸老油；食用油样品采购自各大型超市。 1.2仪器工作参数 进样量为100 uL；载气高纯 Ar流量100 mL/min；燃烧气02流量 300 mL/min；二次燃烧O2流量100 mL/min；燃烧炉温度1050℃；积分时间1200s；测量次数5次；最大变异系数5%；稀释倍数为2. 1.3实验方法 用移液枪分别取750 uL 色谱纯异辛烷和油脂样品入2 mL带盖试剂瓶中，混匀，放到 multi EA 5000 型多元素分析仪的 MMS 5000 型多功能自动进样器中，待测。取 1.5 mL的色谱纯异辛烷作空白溶液。 2结果与讨论 2.1标准曲线的绘制 由于总氯含量的线性范围很宽，在测定餐厨废油脂和食用油时，其浓度在这么宽的范围内并不成一条直线，而是成平滑的斜线，但如果将范围划分开，在低浓度区和高浓度区又可各成线性，因此实验中制作了高浓度和低浓度两条标准曲线。具体如下：采用不同浓度的异辛烷基质的2，4，6-三氯酚作为标准溶液，用元素分析仪测定，建立两条电量-浓度标准曲线，其中以浓度为100 ng/mL， 500ng/mL，1 mg/L，5 mg/L 建立一条标准曲线，校准方程为 y=1.227×10x-1.601×10；R²=0.99969：以浓度为 5 mg/L， 10 mg/L， 30 mg/L 建立另一条标准曲线，校准方程为y=1.058×10*x+4.071×10； R2=0.99997。总氯的标准曲线图和测定总氯典型图谱见图1，图2. 图1总氯的两条标准曲线图谱 伯(计数) ci峰图 时间(秒) 图2EA5000 测定总氯典型图谱 2.2方法的精密度 选择5个油脂样品(含餐厨废油脂样品2个，食用植物油样品3个)，分别平行称取12份，按照最佳的仪器条件测定总氯的含量，计算方法精密度(RSD)。由表1结果可见，方法的精密度为1.37%~3.60%。 表1方法的精密度 样品 测定值(mg/L) 平均值 RSD(%) (mg/L) 1# 32.832.132.833.332.433.3 32.87 1.37 33.032.532.932.433.433.5 2# 24.1 25.024.623.824.823.5 24.26 2.19 24.5 23.324.224.624.024.7 3# 2.13 2.15 2.09 2.19 2.202.06 2.12 2.74 2.08 2.19 2.17 2.072.122.02 4# 3.713.743.653.78 3.813.66 3.71 1.82 3.72 3.603.78 3.75 3.67 3.62 0.740.76 0.680.75 0.720.77 0.74 0.73 0.710.76 0.70.073 5# 0.74 3.60 注：：1#，2#为餐厨废油脂样品；3#，4#，5#为食用植物油样品。 2.3餐厨废油脂与食用油中总氯含量比较 用元素分析法同时测定餐厨废油脂和食用油中的总氯含量，结果见表2。经大量样品测量结果统计，餐厨废油脂含氯总量平均高于正常植物油中总氯含量的10倍以上，表2为检测的部分样本数据。总氯含量高低可作为餐厨废油脂和食用植物油初步筛选指标之一。 表2 餐厨废油脂中和食用油中总氯含量 3结论 采用元素分析仪样品稀释后直接进样测定油脂中的总氯含量，方法快速，准确，灵敏度高，操作简单，测定一个试样中的总氯含量只需 10min。由于餐厨废油脂中的总氯含量远高于普通食用油，该方法为筛选鉴别餐厨废油脂和合格食用油提供了一种新的技术手段。 ( [参考文献] ) ( [1]刘立行，江松林.比浊法测定氯化石蜡中氯量[J].分析实验室，2005(10)：37-39. ) ( [2]崔晓举，蒋世云，张夏辉，等.比浊法测消水油中微量氯离子[].质量安全， 2013(6)：83-85. ) ( [3]佟琦，高丽华.莫尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量的比较[J].工 业水处理， 2008(11)：69-71. ) ( [4]李彦.轻质油中总氯含量的测定研究[].石油与天然气化工， 1999，28(2)：141-143. ) ( [5]MAYA F， ESTELA J S， CERDA V. S p ectrophotometric determination of chloride in waters using a m ultisyringe flow i n jections y stem[J].Talanta，2008，74(5)： 1534-1538. ) ( [6]王碗，刘肖，屈锋，等.石油中硫和氯的自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检[J]. 分析测试学报，2007(6)：873-875. ) ( [7]魏益华，张金艳，戴廷灿，等.离子色谱法测定地沟油和食用油中氯离子含量[J].食 品科学，2011(12)：213-215. ) ( [8]张映贞， 胡 赛华.元素分析法测定茶叶中的氮[J].广州化学，1988(4)： 59-62. ) ( [9]张金生，译.李保民，校.土壤、沉积物和固体废弃物中碳、氮、硫的含量测 定[J].环境科学与管理，1993(2)： 33-36，42. ) ( [10]李聪，荆碧，张红，等.生物样品中总氮量的测定方法的比较研究[J].云南 师范大学学报，1993， 13(2)：34-37. ) ( [11]江伟，李心清，蒋倩，等.凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含 量的异同及其意义[J].地球化学，2006，35(3)：221-226. ) ( [12]于兆水，胡外英，张勤.多目标地球化学调查土壤样品中氮和碳的快速测定[J]. 岩矿测试，2007，26(3)：235-237. ) ( [13]张威，刘宁，吕慧捷，等. TruSpec CN 元素分析仪测定土壤中碳氮方法研[J] . 分 析仪器，2009(3)：46-49. ) ( [14]程思海，陈道华，王飞.元素分析仪法快速测定海洋地质样品中的硫[J].化学分 析计量，2010(3)：32-35. ) ( [15]孔浩辉，陈翠玲，王华.元素分析法快速测定烟草中的总氮[J].烟草化学， 2013(9)：47-49. ) ( [16]GB/T 476- 2 001煤的元素分析方法[S]. ) ( [17]GB/T 19143-2003岩石有机质中碳、氢 、 氧元素分析方法[S]. ) ( [18] SH/T 0656-1998(2004) 石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法(元素分析仪法)[S]. )