德国耶拿：香烟过滤嘴纸中Cd、Pb、Cr、Ni检测方案(原子吸收光谱)

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analytikjenaanalytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验报告 试验名称： 连续光源固体进样石墨炉法 测定香烟过滤嘴纸中 Cd、Pb、Cr、Ni 使用仪器： contrAA700+SSA600 应用工程师： 沙德仁 报告编号： CSAA-SEA-3-2012-C 划时代的技术革命contrAA 300/700连续光源原子吸收光谱仪品质造就非凡 仪器 1.1 contrAA 700 连续光源原子吸收光谱仪：短弧灯灯光源，波长范围190~900nm；棱镜-中阶梯光栅二维分光系统，光学分辨率 2pm； CCD 固态检测器。 1.2 SSA600 石墨炉固体自动进样器：百万分之一分析天平自动称重；42位。 2 试剂和材料 2.1硝酸为高纯，水为一级，氩气为高纯。 2.2 Cd标准储备溶液：1g/L，市售。 2.3 Cd标准溶液：1.00pg/L， 0.5%硝酸。 2.4Pb标准储备溶液：1g/L，市售。 2.5Pb标准溶液：10.00ug/L， 0.5%硝酸。 2.6 Cr 标准储备溶液：1g/L，市售。 2.7Cr标准溶液： 20.00ug/L， 0.5%硝酸。 2.8Ni标准储备溶液：1g/L，市售。 2.9Ni标准溶液：25.00ug/L， 0.5%硝酸。 3.0NH4H2PO4溶液：0.5%。 3 样品制备 样品剪碎或用戴手套的手撕碎(测Cr、Ni)后，置干燥器中干燥过夜。 4 仪器条件 4.1试验条件： 元素 波长(nm) 像素点 积分模式 化学改进剂 Cd 228.8018 3 面积 NH4H2PO410 uL Pb 217.0005 3 面积 Cr 360.5321 3 面积 Ni 232.0030 3 面积 -- 4.2石墨炉升温程序： 4.2.1Cd Step Name Temp. Ramp Hold Time Gas [漆] [/s] [s] [s] Purge Add. 1 Drying 90 6 20 30.8 Max Stop 2 Drying 110 3 20 26.7 Max Stop 3 Drying 150 3 20 33.3 Max Stop 4 Ash 600 20 20 42.5 Max Stop 5 Ash 600 0 30 30.0 Stop Max 6 Pyrolysis 700 50 20 22.0 Min Stop 7 Gas adaption 700 0 5 5.0 Stop Stop 8 Atomize 1500 1400 5 5.6 Stop Stop 9 Clean 2600 500 4 6.2 Min Stop 4.2.2 Pb Step * Name Temp. Ramp Hold Time Gas [/s] [s] s] Purge Add. 1 Drying 90 3 20 40.0 Max Stop 2 Drying 110 3 20 26.7 Max Stop 3 Drying 130 3 20 26.7 Max Stop 4 Drying 150 3 10 16.7 Max Stop 5 Ash 300 20 20 27.5 Max Max 6 Ash 400 20 20 25.0 Max Max 7 Ash 500 20 20 25.0 Max Max 8 Ash 600 20 20 25.0 Max Max 9 Ash 600 0 10 10.0 Max Stop 10 Pyrolysis 700 50 20 22.0 Max Stop 11 Gas adaption 700 0 5 5.0 Stop Stop 12 Atomize 1600 1400 5 5.6 Stop Stop 13 Clean 2600 500 4 6.0 Min Stop 4.2.2 Cr、Ni Step * Name Tiemp. Ramp Hold Time Gas [] [/s] [s] [s] Purge Add. 1 Drying 100 6 20 32.5 Max Stop 2 Drying 120 6 20 23.3 Max Stop 3 Drying 150 6 20 25.0 Min Stop 4 Ash 300 10 20 35.0 Min Stop 5 Ash 600 20 20 35.0 Min Stop 6 Ash 600 0 20 20.0 Stop Max 7 Ash 600 0 10 10.0 Min Stop 8 Pyrolysis 1400 300 20 22.7 Min Stop 9 Gas adaption 1400 0 5 5.0 Stop Stop 10 Atomize 2650 1400 5 5.9 Stop Stop 11 Clean 2700 500 4 4.1 Max Stop 5 试验记录 5.1 Cd 5.1.1标准曲线 5.1.2样品测试 No. Name Line Unit Conc.1 Abs. Mass Unit Wt.[mg] Norm.Abs. 12 SH1202016 Cd228 pg/mg 15.21 0.1001 15.07 pg 0.991 0.10100 13 SH1202016 Cd228 pg/mg 15.89 0.0805 12.13 pg 0.763 0.10553 14 SH1202016 Cd228 pg/mg 15.88 0.0794 11.96 pg 0.753 0.10542 15 SH1202016 Cd228 pg/mg 17.48 0.0963 14.51 pg 0.830 0.11606 16 SH1202016 Cd228 pg/mg 15.27 0.0710 10.69 pg 0.700 0.10138 17 SH1202016 Cd228 pg/mg 14.19 0.0967 14.56 pg 1.026 0.09424 18 SH1202016 Cd228 pg/mg 18.09 0.1241 18.69 pg 1.033 0.12017 19 SH1202015 Cd228 pg/mg 0.9203 0.0081 1.233 pg 1.340 0.00606 20 SH1202015 Cd228 pg/mg 1.092 0.0113 1.714 pg 1.570 0.00721 21 SH1202015 Cd228 pg/mg 1.255 0.0085 1.297 pg 1.033 0.00827 22 SH1202015 Cd228 pg/mg 1.102 0.0104 1.572 pg 1.426 0.00727 注： Norm.Abs. 为吸光度 Abs 与样品质量(mg)的比值。 analytikjena 5.1.3测试图谱 5.1.3.1 SH1202015(No20) 积分图 0.025 0.020 0.015c芒0.0100.005 0-0.005 228.8018 228.9256 Cd228 125 150 175pixel 光谱吸收图 Cd228 SH1202015 1M 3D图 5.1.3.2 SH1202016(No14) 积分图 228.8018 228.9256 Cd228 125 150pixel 光谱吸收图 Cd228 SH1202016 1M 5.2 Pb 5.2.1标准曲线 5.2.2样品测试 No. Name Line Unit Conc.1 Abs. Mass Unit Wt.[mg] Norm.Abs. 20 SH1202015 Pb217 pg/mg 247.6 0.1866 146.3 pg 0.591 0.31572 21 SH1202015 Pb217 pg/mg 238.9 0.2082 166.7 pg 0.698 0.29824 22 SH1202015 Pb217 pg/mg 246.7 0.0914 66.37 pg 0.269 0.33981 23 SH1202015 Pb217 pg/mg 226.5 0.1536 116.9 pg 0.516 0.29763 5.2.33：测试图谱 (SH1202015(No20)) 积分图 光谱吸收图 Pb217 SH1202015 1M 3D 图 5.3 Cr 5.3.1标准曲线 5.3.2样品测试 No. Name Line Unit Conc.1 Abs. Mass Unit Wt.mg] Norm.Abs. 15 SH1202015 Cr361 pg/mg 1083 0.1121 224.2 pg 0.207 0.54173 16 SH1202015 Cr361 pg/mg 1122 0.1026 204.2 pg 0.182 0.56347 17 SH1202015 Cr361 pg/mg 1138 0.1126 225.2 pg 0.198 0.56891 18 SH1202015 Cr361 pg/mg 1334 0.1942 395.0 pg 0.296 0.65597 19 SH1202015 Cr361 pg/mg 1090 0.1427 287.9 pg 0.264 0.54062 20 SH1202016 Cr361 pg/mg 1333 0.1716 347.9 pg 0.261 0.65728 21 SH1202016 Cr361 pg/mg 1412 0.1618 327.5 pg 0.232 0.69721 22 SH1202016 Cr361 pg/mg 1355 0.1866 379.3 pg 0.280 0.66655 analytikjena 5.3.3测试图谱 5.3.3.1 SH1202015(No17) 积分图 光谱吸收图 Cr361 SH1202015 11 3D 图 5.3.3.2 SH1202016(No21) 积分图 光谱吸收图 Cr361 SH1202016 1 3D图 5.4 Ni 5.4.1标准曲线 5.4.2样品测试 No. Name Line Unit Conc.1 Abs. Mass Unit Wt.[mg] Norm.Abs. 13 SH1202015 Ni232 pg/mg 1246 0.0901 296.5 pg 0.238 0.37872 14 SH1202015 Ni232 pg/mg 1022 0.0854 280.0 pg 0.274 0.31177 15 SH1202015 Ni232 pg/mg 954.6 0.1179 394.3 pg 0.413 0.28544 16 SH1202015 Ni232 pg/mg 1110 0.1086 361.7 pg 0.326 0.33328 17 SH1202015 Ni232 pg/mg 1052 0.0994 329.3 pg 0.313 0.31772 18 SH1202015 Ni232 pg/mg 1337 0.0784 255.4 pg 0.191 0.41072 19 SH1202015 Ni232 pg/mg 1081 0.0728 235.6 pg 0.218 0.33402 20 SH1202015 Ni232 pg/mg 1289 0.1146 382.8 pg 0.297 0.38599 21 SH1202016 Ni232 pg/mg 702.4 0.0644 205.8 pg 0.293 0.21968 22 SH1202016 Ni232 pg/mg 550.4 0.0478 147.5 Pg 0.268 0.17840 23 SH1202016 Ni232 pg/mg 681.5 0.0555 174.5 pg 0.256 0.21667 24 SH1202015+250pg Ni232 pg/mg 1837 0.1661 564.1 pg 0.307 0.54104 25 SH1202015+250pq Ni232 pq/mg 2114 0.1476 499.0 pq 0.236 0.62542 analytikjena 5.4.3测试图谱 5.4.3.1 SH1202015(No17) 积分图 光谱吸收图 Ni232 SH12020151/1 3D 图 5.4.3.2 SH1202016(No26) 积分图 231.8670 Wavelength [nm] SH12020161/ 0.10 0.05 0 25 50 75 100pixel 232.0030 232.1376Ni232 125 150 175 光谱吸收图 Ni232 SH12020161 3D图 6测试结果 样品编号 样品名称 Cd Pb Cr Ni 含量ug/kg RSD% 含量ug/kg RSD% 含量ug/kg RSD% 含量ug/kg RSD 加标回收率(%) SH1202015 深蓝滤嘴纸 1.1 12.5 2.4×10 4.07 1.2×10° 8.97 1.1×10' 12.1 93 SH1202016 黄色滤嘴纸 16 8.47 1.4×10 2.98 0.64×10° 12.8 / 讨论 7.1香烟纸中的 Cd、Pb、Cr、Ni 等重金属元素是易用直接固体进样石墨炉法测定的。一是由于含量低，若经分解定容(如0.5g，定容50mL)，则深蓝色滤嘴纸样试液的 Cd 浓度只有 0.01ug/L 左右，这就很难测了，还有试剂、容器的污染，消解、转移过程引入的误差等等；二从纸的生产工艺过程——打浆、成形、烘干看和分析结果看，纸样品是比较均质的样品；三三是因为纸的基体是碳氢化合物，，易在灰化阶段烧掉，基体的背景干扰很小。 7.2测Cr、Ni 的样品不能用含 Cr、Ni 的不锈钢剪刀剪碎，否则会严重污染样品。 7.3从Ni的分析图谱看，黄色过滤嘴纸含有较高的铁，可能是用 Fe*作色所致，其右边的大峰 232.0489nm 就是 Fe 的强吸收峰，若用锐线光源的传统原子吸收光谱仪，这种 Ni 是不能准确测定的。深蓝色过滤嘴纸的 Ni 分析图谱就更复杂了，若是用有机物作色，则会在热解时被烧掉，若用金属离子作色(如Co²等)这种干扰就复杂了，因为它们同属ⅧB族， 但 CSAA 具有 2pm的高分辨率的分光系统(比 ICP-AES 还高)和实司同步的背景校正功能，所以Ni (在232.0030nm)就能较准确地测定，加标回收率达93%。 7.4从标准曲线和样品的分析结果看，仪器的灵敏度高，精密度好，性能稳定可靠。 7.5SSA600 石墨炉固体自动进样器用的是百万分之一分析天平，称1mg左右的样品进样是非常准确的，而且完全能满足分析的要求。 7.6 contrAA 700 连续光源原子吸收光谱仪用的是高强度的氙灯光源，高分辨率的分光系统，高量子化效率的 CCD 检测器和实时同步的背景校正功能，因此与传统原子吸收光谱仪相比，整个仪器的灵敏度提高了2~8倍，光学分辨率提高了100多倍，达2pm，比等离子体发射光谱还要高，是一种先进、实用、准确、高效的金属分析新仪器。 2012年4月10日上海实验室