德国耶拿：卷烟纸中 Cd、Cr、Ni、Pb、As、Hg检测方案(原子吸收光谱)

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analytikjena 原子吸收光谱法测试卷烟纸中 Cd、、(Cr、Ni、Pb、As、Hg CSAA-EA/HS-2-2011-C 德国耶拿上海实验室 沙德仁 2011年4月20日 试液制备 试样A的消解和试液制备按杭州华丰纸业有限公司提供的方法(附录F《烟用材料重金属含量的测定原子吸收分光光度法》)进行。试样B因不知是何名(企业也不知)，只是水溶后加与标液相同的硝酸。 测试方法 仪器测试方法基本按附录F 进行。只是标准曲线的浓度稍有不同，我们配成的标准使用液为混标 Cd： 4、Cr：8、Ni： 10、Pb： 20、As： 20 ng/mL，标准曲线系列是由自动进样器改变体积而成(5、10、15、20 pL)。石墨炉法测 As 未用无极放电灯。标液、试液均为3次测定的平均值。 三、 测试数据和结果 Cd、Cr、Ni、Pb、As、Hg的测试数据和结果见后：：1标准曲线、2测试记录、3分析结果。 四、 结论 1.6个元素标准曲线相关性良好，除了 Hg的R²=0.996外，其余元素R²>0.999。精密度也较好， As 的RSD<10%， 其余元素 RSD<5%。 2.样品检测结果准确可靠，加标回收率除 As 为88.7%外，其余元素均在99%~101%之间。试样B的Cd和Ni未检出， Pb 和Hg给出半定量结果， Cr 和As 给出定量结果，因试样B不知是何物，在样品消解和基体改进剂的选用等还是有待研究和改进的，若简单水溶或与试样A同条件测定可能很难测好。 3.本仪器灵敏度高，分辨率好，性能稳定，测试结果准确可靠。 1. Cd 1.1标准曲线 1.2 Name Line Unit Abs. Conc.1 SD1 RSD% KB Cd228 /L 0.00255 0.0070 0.0060 85.4 SH1103005 Cd228 /L 0.00436 0.0262 0.0059 22.6 SH1103005+4ppb Cd228 /L 0.24587 4.055 0.1602 4.0 KB Cd228 /L 0.00128 -0.0064 0.0132 205.2 Cd228 /L 0.00140 -0.0051 0.0069 136.3 1.3分析结果 编号 名称 吸光度(A) 浓度 重量 体积(mL) 结果(ng/g) 加标回收(%) (ng/mL) (g) SH1103005 A样(纸) 0.00436 0.0262 0.2045 50 4.7 A样+4ppb 0.24587 4.055 100.7 SH1103006 B样 0.00140 -0.0051 0.2075 50 ND 2.Cr 2.11 ；标准曲线 2.2 Name Line Unit Abs. Conc.1 SD1 RSD% KB Cr357 /L 0.01057 0.3269 0.0241 7.4 SH1103005 Cr357 / 0.09391 3.613 0.1093 3.0 SH1103005+2ppb Cr357 嶺/L 0.14116 5.627 0.0464 0.8 KB Cr357 嶺/L 0.00450 0.0997 0.0047 4.7 SH1103006 Cr357 /L 0.00819 0.2376 0.0092 3.9 2.3分析结果 编号 名称 吸光度(A) 浓度(ng/mL) 重量 体积(mL) 结果(ng/g) 加标回收(%) (g) SH1103005 A样(纸) 0.09391 3.613 0.2045 50 8.0×10 A样+2ppb 0.14116 5.627 100.7 SH1103006 B样 0.00819 0.2376 0.2075 50 33 3.Ni 3.11 ；标准曲线 3.2测试记录 Name Line JUnit Abs. Conc.1 SD1 RSD% KB Ni232 /L 0.01978 -0.1390 0.1494 107.5 Sh1103006 Ni232 /L 0.02009 -0.1151 0.0504 43.8 KB Ni232 /L 0.02198 0.0304 0.1349 443.1 SH1103005 Ni232 /L 0.03137 0.7714 0.2483 32.2 SH1103005+8ppb Ni232 /L 0.11411 8.770 0.0745 3.3分析结果 编号 名称 吸光度(A) 浓度 重量 体积(mL) 结果(ng/g) 加标回收(%) (ng/mL) (g) SH1103005 A样(纸) 0.03137 0.7714 0.2045 50 1.8×10 A样+8ppb 0.11411 8.770 99.98 SH1103006 B样 0.02009 -0.1151 0.2075 50 ND 4.Pb 4.1标准曲线 4.2测试记录 Name Line Unit Abs. Conc.1 SD1 RSD% KB Pb283 /L 0.01636 1.647 0.0814 4.9 SH1103005 Pb283 /L 0.03213 3.368 0.0520 1.5 QC spike Pb283 嶺/L 0.07487 8.416 0.3097 3.7 KB Pb283 /L 0.00357 0.3029 0.0433 14.3 SH1103006 Pb283 /L 0.00055 -0.0087 0.0465 537.8 4.3分析结果 编号 名称 吸光度(A) 浓度 重量 体积 结果(ng/g) 加标回收(%) (ng/mL) (g) (mL) SH1103005 A样(纸) 0.03213 3.368 0.2091 50 4.1×10 A样+5ppb 0.07487 8.416 100.96 SH1103006 B样 0.00055 -0.0087 0.2047 50 <74 5.As 5.1标准曲线 5.2 Name Line Unit Abs. Conc.1 SD1 RSD% Reag.blank As193 /L 0.00258 -0.0483 0.6960 ###.# SH1103005 As193 /L 0.01009 1.310 1.910 145.8 QC spike As193 /L 0.03304 5.735 0.5275 9.2 SH1103006 As193 /L 0.00420 0.2307 0.6764 293.3 5.3分析结果 编号 名称 吸光度(A) 浓度(ng/mL) 重量 体积 结果(ng/g) 加标回收(%) (g) (mL) SH1103005 A样(纸) 0.01009. 1.310 0.2091 50 3.1×10 A样+5ppb 0.03304 5.745 88.7 SH1103006 B样 0.00420 0.2307 0.2047 50 56 6.Hg 6.1标准曲线 6.2测试记录 Name Line Unit Abs. Conc.1 SD1 RSD% KB Hg253 /L 0.05392 0.1248 0.0141 11.3 SH1103005 Hg253 /L 0.04969 0.1193 0.0212 17.8 SH1103006 Hg253 嶺/L 0.02257 0.0841 0.0030 3.6 6.3分析结果 编号 名称 吸光度(A) 浓度(ng/mL) 重量(g) 体积(mL) 结果(ng/g) SH1103005 A样(纸) 0.04969 0.1193 0.2091 50 <29 SH1103006 B样 0.02257 0.0841 0.2047 50 <21