己烷中Pb检测方案(原子吸收光谱)

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analytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验 ：报告 试验名称：原子吸收石墨炉法测定己烷中 Pb 使用仪器： ZEEnit700P 应用工程师： 方冬梅 报告编号： AA-EA-11-2012-C analytikjena 仪器 1.1 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：：8灯座，，自动选择和对准光路；；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、11.2 nm可调；波长范围190~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm， 有效刻线面积54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率达3000℃/S；心空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。 1.2 MPE60 石墨液液体自动进样器：89位；进样量 1~50pL可调；具有智能稀释、自动富集和智能除残功能。 2 试剂和材料 1，1 硝酸(高纯)；二甲苯(分析纯)；碘(分析纯)；二次去离子水；高纯氩气。 1.2 Pb 标准储备溶液：1g/L； Pb标准溶液：：10ng/mL， 0.5%硝酸。 1.3 基体改进剂：1%磷酸二氢铵。 3 样品制备 取120ml己烷与分液漏斗中，加3ml碘-二甲苯溶液，震荡 1min， 静止片刻，加10%硝酸溶液10ml， 振动 3min， 静止分层后，将酸液收集到50ml石英烧杯中，再用10ml 10%硝酸溶液萃取一次，合并两次萃取液，置石英烧杯于电热板上缓慢蒸至2-3ml，定量转移到10ml容量瓶中，用水定容到刻度。 4 仪器条件 4.1光i谱仪条件 元素 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 背景校正 积分模式 测试 次数 Pb 283.3 0.8 2 交流2-磁场塞曼 面积 2 4.2石墨炉(普通管)升温程序 4.3石墨炉溶液进样量20 uL。 5实验记录 5.1标准曲线 5.2样品测试 No. Name Line Abs. Unit Conc.1 SD(Abs.) RSD% 10 bk Pb283 0.00852 ug/L 1.576 0.00108 12.71 11 S Pb283 0.01999 ug/L 4.489 0.00130 6.51 5.3积分图 6测试结果 元素 取样体积V(mL) 萃取后定容体积(mL) 稀释 倍数 测定浓度 (ng/mL) 含量 (Hg/L) Pb 120 10 1 2.91 0.2 计算公式：含量(Hg/L)=(C-Co)×10/V 7 讨论 7.1 从实验记录可以看出，经氧化萃取富集后(富集倍数12)的己烷中所测 Pb浓度为 2.91g/mL，数据处理后己烷中 Pb 的含量为 0.2ug/L。测试结果说明本仪器灵敏度高，稳定性好，所测结果准确、可靠。 7.2 该样品中的 Pb含量较低，用该方法的优点明显。由于己烷极易挥发，如果采用直接进样，会导致己烷中的 Pb 也会随之挥发而减少(己烷中部分Pb以有机化合物存在)，但己烷被碘一二甲苯氧化，10%硝酸萃取，蒸发，赶酸，定容，被测物 Pb 从有机相转为水相，从120mL 富集到10mL，使得样品稳定，挥发性极小，便于石墨法测定其中的 Pb含量，所以该分析方法是一种准确、稳定、批量、快速的方法。 2012年11月29日上海实验室