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复混肥料中总氮含量检测方案(定氮仪)

检测样品复合肥料

检测项目总氮含量

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方案详情文

从制备好的含有有机物、酰铵态氮、氰铵态氮的试样中称取约含氮50 mg的试样于硝化管中，加入7 g混合催化剂，15 mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中

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MManon海能仪器民族仪器品质典范复混肥料总氮含量实验部分样品的采集与制备每个样经缩分且按 GB/T8571—2002规定制备通过0.5mm筛。仪器 K1100 凯氏定氮仪、石墨消解仪、废弃吸收系统试剂氢氧化钠溶液 40 g/L；硫酸溶液 0.5 mol/L；硼酸2%吸收液，硫酸，，盐酸，定氮合金(cu、al和 zn 的含量分别为50%、45%和5%)，混合催化剂(硫酸铜：硫酸钾-1：15)，日甲基红——亚甲基蓝混合指示剂(国标方法)。分析步骤 (1)一般复混巴料从制备好的含有铵态氮、酰铵态氮、氰铵态氮的复混肥料试样中称取约含氮50 mg 的试样于称样管中，加入15mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中，消解至溶液变成蓝绿色继续消解 30min，冷却至室温，将消化管放入定氮仪，加入10mL水，60 mL NaOH溶液，加20 mL 硼酸接收液，蒸馏5 min，机器自动滴定。 (2)含硝酸态氮的复混肥料从制备好的含有硝酸态氮、酰铵态氮、氰铵态氮的试样中称取约含50mg氮的试样于硝化管中，加入定氮合金1g，盐酸7mL，加热至150℃，反应 20min取下消化管，冷却到室温，再加入5g混合催化剂，加入15mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中，消解至溶液变成蓝绿色继续消解30min，冷却至室温，将消化管放入定氮仪，加入10 mL 水， 60 mLNaOH 溶液，加20 mL硼酸接收液，蒸馏5 min，机器自动滴定。 (3)含有有机物的有机一无机复混肥料从制备好的含有有机物、酰铵态氮、氰铵态氮的试样中称取约含氮50 mg的试样于硝化管中，加入7g混合催化剂，， 15 mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中，消解至溶液变成蓝绿色继续消解30min，冷却至室温，将消化管放入定氮仪，加入10 mL 水，60 mL NaOH 溶液，加20mL硼酸接收液，蒸馏5 min，机器自动滴定。 --

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