水溶性肥料中氮含量检测方案(电热消解仪)

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Manon海能能 仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：水溶性肥料氮含量测定(凯氏定氮法) 1.前言 依据国标，复合肥测定为反滴定法。现利用海能K1100F全自动凯氏定氮仪对不同形态的氮进行测定，经对比发现结果准确性和平行性均良好。 2.仪器和试剂 海能K1100F全自动凯氏定氮仪 海能 SH420石墨炉消解仪 98%硫酸 硫酸钾 硫酸铜 40%氢氧化钠 2%硼酸 0.1008mol/L硫酸滴定液 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 3.实验方法 3.1.含硝态氮的试样 (1)万分之一天平称取 0.1g样品(精确到0.1mg)于消化管中，加入10ml去离子水，摇动使溶解。加入1g定氮合金，并做空白实验。将消化管连接到凯氏定氮仪上。 (2)仪器参数设置如下：滴定酸浓度为 0.1008mol/L，硼酸体积20ml，稀释水0ml，碱体积10ml。注意加入碱后，静置20min 开始蒸馏。实验结束后自动计算结果。 3.2.含铵态氮的试样 (1)万分之一天平称取 0.1g样品(精确到0.1mg)于消化管中，并做空白实验。将消化管连接到凯氏定氮仪上。 (2)仪器参数设置如下：滴定酸浓度为0.1008mol/L，硼酸体积20ml，稀释水10ml 碱体积10ml。蒸馏结束后自动计算结果。 3.3含酰胺态氮的试样 (1)万分之一天平称取 0.1g样品(精确到0.1mg)于消化管中，加入 3.0g硫酸钾和 0.2g硫酸铜催化剂，8ml浓硫酸，并做空白实验。 (2)消化管放置在消化炉上，设置消解温度380℃，消解时间90min。 消解完成后冷却至室温。 (3)!上机测试。滴定酸浓度为 0.1008mol/，，，硼酸加入体积为20ml，.稀释水为10ml，碱体积为30ml。 3.4.含硝态氮、铵态氮、酰胺态氮、有机物的试样 (1)万分之一天平称取 0.1g左右样品(精确到0.1mg)于消化管中，加入10ml去离子水，摇动使溶解。加入1g铬粉，5ml盐酸，静置5-10min，将消化管置于石墨炉上加热，沸腾至泛起泡沫后10min，冷却至室温。 (2)消化管中加入3.0g硫酸钾和 0.2g硫酸铜催化剂，缓慢加入15ml浓硫酸并做空白实验。 (3)消化管放置在消化炉上继续加热，开始应缓慢加热防止泡沫过多，不断摇动消化管保证管内溶液沉淀不结块；待泡沫消失后，设置消解温度380℃，消解时间 60min。消解完成后冷却至室温。 (4)上机测试。滴定酸浓度为 0.1008mol/，，，硼酸加入体积为20ml，，稀释水为10m1， 碱体积为50ml。 注：：此类样品前处理过程有酸雾产生，建议在通风处内进行。 4.结果与讨论 编号 取样质量 滴定酸体积 氮含量 D-1 1 0.1004g 8.6538m1 13.4277% 2 0.1008g 8.7463m1 13.2355% 3 0.1006g 8.8435m1 13.4540% 均值 13.3724% D-2 1 0.1001g 8.7544m1 12.2590% 2 0.1025g 8.9441m1 12.2333% 3 0.1024g 8.9165m1 12.2071% 均值 12.2331% D-3 1 0.1001g 32.8196ml 46.1107% 2 0.1014g 33.1763m1 46.0164% 3 0.1005g 32.9120m1 46.0572% 均值 46.0614% X-1 1 0.1038g 14.3707ml 20.2446% 2 0.1037g 14.4274m1 20.2776% 3 0.1008g 14.3697m1 20.5739% 均值 20.3654% 全自动凯氏定氮测定含不同形态氮的水溶性肥料具有快速、准确的特点，且有良好平行性。 -- --