溶剂油中单环及多环芳烃含量检测方案

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16 的玻璃棉，分别装填异辛烷浸泡活化过的硅胶(40目—100目)和Y-AlO(100目一200目)。将溶剂油200mL 在40℃水浴下过上述装填好的层析柱，待油全部流出后，分别用8%苯一石油醚；15%苯一石油醚和苯冲洗，用紫外光谱仪检测制得的单环及多环芳烃标样的纯度。浓缩到1一3mL，得溶剂油中的单环及多环芳烃标样。 2.3 溶剂的选择 将油样和选择的环己烷、正己烷、异辛烷、乙醇溶剂分别在紫外区扫描。扫描条件为测光方式 ABS； 采样间隔0.5nm；扫描速度为最快速；光谱带宽2.0nm； 波长范围190nm—400nm，观察油样和溶剂的混溶及吸收情况，结果为油样在紫外区200nm-300nm有强烈吸收，异辛烷在紫外区无吸收，且同油样混合澄清稳定，因此，选异辛烷作溶剂。 2.4.1芳烃的测定 多环芳烃在285nm 处有特征吸收，单环芳烃在此处则没有吸收。从溶剂油中制取的多环芳烃标样可得到影在 285nm处的特征吸收系数K，利用朗伯一比尔定律A=KLC可求出溶剂油中多环芳烃的含量。 在测定单环芳烃含量时，多环芳烃在紫外区总是对其产生影响。利用双被长等吸光度法②，将多环芳烃作为干扰组分被消除。这样即可求出溶剂油中单环芳烃含量。 2.4.2 多环芳烃的校正曲线的线性 准确称取多环芳烃标样0.1000g 置250mL容量瓶中，以异辛烷稀释至刻度(B液)。分别取不同量的B液6份置10.0mL容量瓶中，以异辛烷稀释至刻度，在285nm特征吸收波长处作紫外分析，以吸光度A对浓度C作线性回归处理，得回归线性方程：A=57.7C-0.001， r=0.9998(n=6)，分析结果见表1，做出A—C图，见图1。 2.4.3 找出多环芳烃的双波长等吸收点 通过试验验证多环芳烃在260nm 处和 表1 多环芳烃浓度与吸光度数据分析结果 样品号 样品浓度，(多 吸光度(A)吸光系数(K) 环芳烃ng·ml-2 2.42 0.013 57.7 2 5.54 0.031 57.8 3 6.62 0.037 57.4 4 8.64 0.049 57.9 5 12.31 0.070 57.5 6 13.54 0.077 57.6 平均值 57.7 图1 单环芳烃及多环芳烃的A-C图 2.4.4 求单环芳烃含量 同2.4.2，准确取取一定量的单环芳烃标样，用异辛烷配制成一系列不同浓度(C)的样品，在紫外光谱仪上分别测其在287.4nm 和260nm处的吸光度(A)，数据见表2，做出AA—C图，见图1. 表2 单环芳烃浓度与吸光度数据分析结果 样品号 单环芳烃吸光度 吸光度 AA 浓度pg·mL-Ago A287. 1 2.09 0.015 0.012 0.003 2 5.30 0.036 0.027 0.009 3 5.84 0.043 0.033 0.010 4 7.98 0.058 0.044 0.014 5 11.20 0.083 0.063 0.020 6 12.27 0.091 0.069 0.022 2.4.5 回收率 将模拟样品溶液浓度测定值除以理论值即为回收率。模拟样品的浓度为40， 45，50， 55， 60pg·mL， 测得其回收率，见