废气中（类）金属及其化合物检测方案

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31 原子吸收光谱法测定废气中的锡 陈 谦 毛志瑛 (常州市环境监测中心站，江苏 常州 213001) 摘 要 样品用硝酸和硫酸进行消解，用火焰原子吸收光度法测定废气固定源中的锡；用石墨炉原子吸收光度法测定废气散源中的锡。 关键词废气；锡；原子吸收光谱法 锡是可在人体和动物组织中积蓄的有毒金属，有机锡化合物的毒性比无机锡大，可经过消化道、呼吸道和皮肤侵人人体。有机锡化合物侵人体内后常潜伏3~5天，然后出现头痛、头晕、多汗、瘫痪等症状。严重时，可有口吃、四肢瘫痪状态。当引起急性脑水肿时，患者失眠或嗜睡、精神失常、失语、抽搐，甚至在昏迷中死亡或因呼吸循环衰竭而死。在采矿、冶金、焊接、电镀、塑料制造业及聚酯纤维生产中，均会向大气中排放出锡。现在我国国颁发了 GB16297——1996(大气污染综合排放标准》，对锡及其化合物的排放作了规定和控制。现对大气污染源中的锡用超细玻璃纤维滤筒采集固定源，用过氯乙烯滤膜采集散源，样品消解后，用原子吸收光谱法测定。 实验 1.11仪器、材料及实验条件 所用仪器为 TAS-986 原子吸收分光光度计。锡的空心阴极灯。烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒。测定条件见表1. 表1 火焰原子吸收光度法 测定元素 锡 波长(nm) 224.6 灯电流(mA) 3.0 狭缝(nm) 0.4 CH(L/min) 2.0 Air(L/min) 6.0 背景校正 自吸 1.22试剂 HNO、HSO、HCI全部为优级纯。 锡标准使用液。用1.00g/L锡标准储备液，逐级稀释成 50.0mg/L 和100.0pg/L的标准使用液。 1.3 测定 1.3.1 样品的采集 固定源：如焊接一类的固定源借烟尘采样装置利用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，采样时间为10~30min，共采3只滤筒，且采样总体积不低于1m， 以确保的检出。 1.3.2 样品的处理及测定 将载有样品的超细玻璃纤维滤筒剪碎，放入250mL锥形瓶中，加人一定量的蒸馏水将样品浸湿，再加入5mL 浓硝酸，0.5mL硫酸，盖上表面皿，在电热板上加热微沸(150℃左右)，直到产生白烟时取下，冷却，用5mL水洗涤表面，继续加热，将硫酸挥发干，稍冷，再沿烧杯内壁加人5mL盐酸，然后用水反复洗涤，用中速定量滤纸定量转移至50.0mL容量瓶中定容，按表1火焰原子吸收光度法的测定条件进行测定。 2结果与讨论 2.1 标准曲线 火焰原子吸收光度法锡的曲线范围为0.0~300mg/L，标准曲线见表2。