苹果汁中挥发性成分检测方案

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SHIMADZUAPPLICATION NEWS色谱分析NO.GCMS-009http：//www.shimadzu.com.cn上海(021)64156604 广州(020)87108613岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352 岛津分析应用报告 SPME-GC/MS分析苹果汁中的挥发性组分 在果汁的生产和加工中，需要监控其香气成分的组成，以保证产品的质量。在传统的方法中，需要较繁琐的前处理，而固相微萃取(SPME)是近年来发展起来的一种无溶剂的，集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新样品预处理技术，简单，快速，经济，无毒害。 仪器与试剂 仪器： 日本岛津AOC-5000 日本岛津GCMS-QP2010 分析条件 1.AOC-5000 取苹果汁3ml于10ml的样品瓶中，加入1g氯化钠，密封后，50℃恒温。SPME萃萃头：65umPDMS/DVB， SPME顶空吸附10min(震荡)，在进样口解析2min。 试剂： 岛津的AOC-5000是集液体进样、顶空进样和SPME三位一体的自动进样装置，应用其自动的SPME功能，选择65um PDMS/DVB为萃取头，对苹果汁中的挥发性组分进行了GC-MS分析，鉴定了苹果汁中的香气组成，为果汁在生产过程中的质量控制提供了依据。 2. GC-MS 进样口温度：250℃ 色谱谱： Rtx-5， 50mx0.25mm×0.25um 程序升温：45℃(2min)-10℃/min-250℃(5min) 载气： He，恒线速： 45cm/sec 接口温度：250℃ 离子源温度(EI)：200℃ El：70ev；检测电压：1.0KV SCAN：扫描范围33-450 苹果汁：由烟台安德利果汁公司提供 实验结果 图1：苹果汁的总离子流图 ID 保留时间 组分名称 ID 保留时间 组分名称 1 2.058 Propanoic acid， ethyl ester 19 8.075 Hexanoic acid， methyl ester 2 2.117 Acetic acid， propyl ester 20 8.608 propyl 2-methylbutanoate 3 2.300 Butanoic acid， methyl ester 21 9.100 Hexanoic acid， ethyl1ester 4 2.642 1-Butanol， 3-methyl- 22 9.758 Butanoic acid， butyl ester 5 2.717 1-Butanol，2-methyl- 23 9.817 Acetic acid， butyl ester 6 3.792 Acetic acid，2-methylpropyl ester 24* 10.108 Acetic acid，2-phenylethyl ester 7 3.875 Butanoic acid， 2-methyl-， methyl ester 25 10.483 Acetic acid， hexyl ester 8* 4.617 Acetic acid， hexyl ester 26 10.733 Butyl 2-methylbutanoate 9 4.892 Propanoic acid， propyl ester 27 11.325 1-Octanol 10* 5.025 Acetic acid， butyl ester 28 13.500 Butanoic acid， hexyl ester 11 6.075 Butanoic acid， 2-methyl-， ethyl ester 29 14.308 hexyl 2-methylbutanoate 12* 6.250 (E)-2-Hexenal 30 14.717 Acetic acid， 2-phenylethyl ester 13 6.533 2-Hexen-1-ol， (E)- 31 15.333 Benzene， 1-methoxy-4-(1-propenyl)- 14* 6.650 n-Hexanol 32 15.850 Hexanoic acid， 3-hydroxy-， ethyl ester 15* 6.900 1-Butanol， 3-methyl-， acetate 33 16.358 7-Undecadienol 16 7.408 Butanoic acid， propyl ester 34 16.650 Benzoic acid， hexyl ester 17 7.675 Propanoic acid， butyl ester 35 17.592 1-Butanol， 3-methyl-， benzoate 18 7.808 Acetic acid， pentyl ester 36 17.867 Hexanal 37 21.808 5-di-tert-Butyl-4-hydroxybenzaldehyde 结论 采用AOC-5000的自动SPME技术和GC-MS分析苹果汁中的挥发性组分，从苹果汁中鉴定了36个组分，结果见表1，苹果汁的主要组分为：乙酸己酯、乙酸丁酯，己烯醛，己醇、、1-丁醇-3-甲基乙酸酯、乙酸-2-丙基乙基酯。 以上结果表明，苹果汁的香气成分主要由酯类、醇类和少量的酮类、醛类、醚类组成. 采用自动的SPME技术，不需要复杂的前处理，只需吸附10分钟即可进样，并可进行连续分析，方便快速，重现性好，可很好的用于监控果汁的生产加工和质量控制。 岛津国际贸易(上海)有限公司