工程塑料中分子量检测方案

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第九届全国高聚物分子与结构表征学术讨论会杭州 新型超高温凝胶色谱仪的基本性能评价及在工程塑料分析中的应用 张琳，罗丹，潘明祥 (东曹(上海)生物科技有限公司宜山路1289号上海 200335)富泽洋，橋木尸(东曹株式会社生命科学事业部) 引言 1.超高温GPC系统的特点 1)超高温GPC系统的特点 2)超高温GPC色谱柱的特点 HLC-8321GPC/HT' ‘TSKgel HHR-HT2’系列 表2产品线 柱温箱 un 自动进样器 图1HLC-8321GPC/HT系统配置 么m 表1HLC-8321GPC/HT的特色 实验条件 1.超高温 GPC 系统 色谱柱 ·最高温：220℃ Conditions (控温最高可达220℃(可用于PPS等即使150℃也难溶解的样品)) Column： TSKgel HHR-HT2 series 仪器 稳定的RI 基线 TSKgel GMHxL-HT ·双流路检测池设计(有竞争力的基线噪声和漂移) (7.8mml.D. ×30 cm) ·对RI检测器的光学组件进行独立控温 Eluent： o-dichlorobenzene 完善的安全措施 -0.05%BHT Flowrate： 1.0 mL/min ·柱温箱和自动进样器都具有安全自锁功能 Detection： RI (HLC-8321GPC/HT) ·泵温、柱温、进样阀3个位置配备了漏液传感器 试剂及材料 Temp.：135℃ 用户界面友好的软件(8321GPC-WS) Inj. Volume： 300 uL ·基于EcoSEC-WS Samples： std. polystyrenes ·USB连接 图2.聚苯乙烯标准品校正曲线 结果 2.基本性能 1)平衡时间 E 2)不同条件下RI基线2015图4RI基线对比图 3)Mw 重复性 20 2 10 图5.聚乙烯连续进样重叠色谱图 图3RI检测器从开始到平衡基线图 Equilibration time from start-up： 180min TSKgel GMHHR-H(S)HT2，ODCB， 1.0 mL/min， 145C (ODCB， 1.0 mL/min， 145C) Polystyrene (NIST706a)， 0.1%，300uL 3.各种聚合物的应用 1)聚乙烯(SRM1475) 2)聚甲戊烯 3)聚苯硫醚 100 G0 80 60 40 结论 20 20 20 21 10 122141416182022 24 2 10 122141618202224 Rotontion time [min] Retontion timo [min] 图6聚乙烯的分离 图7聚甲戊烯的分离 图8聚苯硫醚的分离 olumn： TSKgel GMHHR-H(S)HT2×2 uent： 0.05%BHT in ODCB ow rate：1.0mL/min ctor：RB www.tosohbioscier com nntempp..：：145℃ entratior：11..0gg/L Inj.vol： 300 ul olumn： TSKgel GMHHR-H HT×2luent： 0.05%BHT in ODCBow rate： 1.0mL/minector： RIn temp.：145℃entration： 1.0 qg/i.vol：300 i Co：TSKgel GMHHR-H(S)HT2×2nt：1-Chloronaphthalenew rate： 1.0 mL/mirtector：RIin temp.： 22tration： 1.0 g/l00uL