聚乙烯醇溶液中高聚物的相对摩尔质量检测方案(运动粘度仪)

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粘度计测定高聚物的相对摩尔质量 一、实验目的: 1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。 2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。 二、实验原理: 由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐，且没有一个确定的值，故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值，称为平均分子质量（即平均摩尔质量)。根据测定原理和平均值计算方法上的不同，常分为数均分子质量、质均分子质量、Z均分子质量和粘均分子质量。 对于同一聚合物，其测得的数均、质均、Z均或粘均分子质量在数值上往往不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝对值。 粘度法能测出分子质量的相对值，但因其设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，故是人们所常用的方法之一。 三、仪器和药品: 仪器和材料:恒温装置一套，乌氏粘度计，5mL、10mL移液管各2支;洗耳球;秒表;100mL容量瓶1只;100mL烧杯1只;3号砂芯漏斗1只;100mL有塞锥形瓶11只;药品:聚乙烯醇（A.R.);正丁醇（A.R.);无水乙醇（A.R.)。 四、实验步骤: 1.聚乙烯醇溶液的配制 准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60mL蒸馏水，稍加热使之溶解。待冷却至室温后,转移至100mL容量瓶中，加入0.25~～0.3mL正丁醇（消泡剂)。在298.2K恒温约10min，加水稀释至100mL，如溶液浑浊则用3号砂芯漏斗过滤后待用。 2.安装粘度计 所用粘度计必须洁净，有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，而导致较大的误差。所以在做实验前，应彻底洗净，并放在烘箱中干燥。本实验采取乌氏粘度计，―它的最大优点是溶液的体积对测定没有影响，所以可以在粘度计内采取逐渐稀释的方法，得到的不同浓度的溶液。 在侧管C上端套一软胶管，并用夹子夹紧使之不漏气。调节恒温槽至25.00±0.05℃。把粘度计垂直放入恒温槽中，使G球完全浸没在水中，放置位置要合适，以便于观察液体的流动情况。恒温槽的搅拌马达的搅拌速度应调节合适，不致产生剧烈震动，影响测定的结果。 3.溶剂流出时间t的测定 用移液管取10mL已恒温的蒸馏水，由A注入粘度计中。待恒温5分钟后，利用吸球由B处将溶剂经毛细管吸入球E和球G中（注意:不要过快，以免溶剂吸入吸球!)，然后除去吸球使管B与大气相通并打开侧管C之夹子，让溶剂依靠重力自由流下。记录液面从a到b标线所用的时间(。，重复三次（任意两次时间差不得超过0.2s)，取其平均值。 4.溶液流出时间t的测定 在原10mL蒸馏水中加入已知浓度的高聚物溶液10mL，加入后封闭B管，用洗耳球通过A管多次唾弃液至G球，以洗涤A管，并使溶液混合均匀。然后如步骤3，测定该溶液的流出时间1,。同法测定加入5，5，10和10mL蒸馏水后各浓度下溶液的流出时间t2、t3、t4和t5。 五、数据处理: 1、数据记录 C0= 0.500g /100ml 一、实验目的:1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。二、实验原理:由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐，且没有一个确定的值，故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值，称为平均分子质量（即平均摩尔质量)。根据测定原理和平均值计算方法上的不同，常分为数均分子质量、质均分子质量、Z均分子质量和粘均分子质量。对于同一聚合物，其测得的数均、质均、Z均或粘均分子质量在数值上往往不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝dui值。粘度法能测出分子质量的相对值，但因其设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，故是人们所常用的方法之一。