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上海安谱科学仪器有限公司Shanghai ANPEL Scientific Instrument Co.,Ltd.ANPEL15年专注实验室色谱耗材业务 上海安谱科学仪器有限公司Shanghai ANPEL Scientific Instrument Co.,Ltd.AWPEL化学试剂 标准品 小型仪器15年专注实验室色谱耗材业务6000家客户口碑鉴证版本号: PQ-20121123-02-V1 100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 白酒中 样品前处理 16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案 取白酒(市售某品牌二锅头,酒精含量56%V/V)1mL, 加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管, SBEQ-CA8650-glass) 中,准确加入5mL正己烷,充分漩涡混合。静置(如有必要离心)后,取上清液,加入1g无水硫酸钠,充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中,氮吹浓缩低于1mL,用正己烷定容至1mL,进GC或GC-MS检测。 二、(GC-FID方法 1、色谱条件: 色谱柱: CD-5石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25um, GAEQ-521511)载气: 氮气,流速1mL/min进样口温度:250℃ 进样方式: 不分流进样检测器温度:300℃ 进样量: 1pL 升温程序: 初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min 2、实验谱图: 寸N 安谱总部 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址:www.anpel.com.cn Tel: 021-54890099 Fax:021-54248311 气相色谱 液相色谱 固相萃取 样品瓶 100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 3、实验数据 序号 简称 中文名称 保留时间/min 回收率/% 1 DMP 邻苯二甲酸二甲酯 8.65 93.27 2 DEP 邻苯二甲酸二乙酯 9.5 105.12 3 DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 11.571 99.16 4 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 12.471 114.44 5 DMEP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 12.914 83.02 6 BMPP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 13.648 84.89 7 DEEP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.68 86.82 8 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 14.118 98.56 9 DHXP 邻苯二甲酸二己酯 14.512 97.28 10 BBP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 16.854 93.06 11 DBEP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.146 75.55 12 DCHP 邻苯二甲酸二环己酯 18.555 78.27 13 DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 19.429 85.59 14 邻苯二甲酸二苯酯 19.874 81.24 15 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 21.902 79.63 16 DNP 邻苯二甲酸二壬酯 22.517 507.29 注意:DNP的加标回收率为507.29%,是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰(见谱图), FID检测无法排除,有条件者可以采用GC-MS法检测。 三、GC-MS方法 1、色谱条件: 色谱柱: CD-5MS石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25um, GAEQ-554421)进样口温度:250℃ 色谱与质谱接口温度:280℃ 电离方式: 电子轰击源(El) 升温程序: 初始柱温60℃,保持1min, 以12℃/min升温至300℃,保持5min。载气: 氮气, 流速1mL/min 监测方式:选择离子扫描模式 (SIM) 电离能量: 70eV 进样方式: 不分流进样 溶剂延迟:3:5min Abundanci 进样量: 1pL 1200000 22.0024.00 安谱总部 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址: www.anpel.com.cn Tel:021-54890099 100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 四、实验中常用耗材 标准品: 萃取管: dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管)100支/盒 1079.00 定量收集管, 15mL(最小定量至0.5mL) 300.00 SBEQ-CA8650-glass SBEQ-CP0503 气相色谱 液相色谱 固相萃取 样品瓶 15年专注实验室色谱耗材业务 100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 旋涡混合器和氮吹仪: ENFO-945605 基本型旋涡混合器 3685.00 ENFO-945617 数显型旋涡混合器 4565.00 EFAA-DC12 12位水浴型氮吹仪 5800.00 EFAA-DC24 24位水浴型氮吹仪 7800.00 其他耗材: VJEQ-312016-16100-100 12ML螺盖试管,100只/箱 650.00 GAEQ-554421 CD-5MS毛细管柱30*0.25mm*0.25pm 4688.00 GAEQ-521511 CD-5毛细管柱 30*0.25mm*0.25um 3405.00 SGCR-4-100-150-250 短型玻璃巴斯德吸管250只/盒 105.00 VAAP-32009E-1232A-100 CNW 9mm 棕色螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写) 115.00 VEAP-5394-09FRB-100 兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/硅橡胶隔垫, Bond 145.00 CBEQ-4-108709-4000 农残级正己烷,≥95%, 4L 480.00 CBEQ-4-103502-2500 农残级无水硫酸钠,2.5KG 1000.00 CBEQ-4-103602-1000 农残级氯化钠, 1KG 720.00 其他基质所用耗材: SBEQ-CA8645-glass-25(分装) dSPE玻璃萃取管(纯油基质A套餐净化管)25支/盒 962.00 SBEQ-CA8645-glass dSPE玻璃萃取管(纯油基质A套餐净化管)100支/盒 2671.00 SBEQ-CA8647-glass dSPE玻璃萃取管(多油基质B套餐净化管))100支/盒 2169.00 SBEQ-CA8648-glass dSPE玻璃萃取管(含油含蛋白基质C套餐净化管)100支/盒 2752.00 SBEQ-CA8649-glass dSPE玻璃萃取管(含油含蛋白基质C套餐萃取管)100支/盒 962.00 CBEQ-4-105666-4000 农残级石油醚, 40-60℃4L 900.00 CBEQ-4-105668-4000 农残级石油醚, 30-60℃ 4L 880.00 CBEQ-4-104328-4000 农残级环己烷, 4L 540.00 CBEQ-4-101437-4000 农残级乙酸乙酯,4L 480.00 CBEQ-4-102099-4000 农残级乙腈, 4L 500.00 CBEQ-4-103602-1000 农残级氯化钠,1KG 720.00 CAEQ-4-000306-4000 LC-MS甲醇, 4L 600.00 CAEQ-4-000308-4000 LC-MS乙腈, 4L 760.00 CAEQ-4-000302-4000 LC-MS水,4L 600.00 此方法为上海安谱科学仪器有限公司开发,为大家参考,请各位老师指出实验中的不足。 如果有问题请联系:021-54890099 或和安谱公司具体业务员联系。 北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处onladUsTel: Tel: Tel: Tel: Tel: Tel: Tel:ax: Fax: Fax: Fax: Fax: Fax: Fax: Fax:京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处onlad usTel: Tel: Tel: Tel: Tel: Tel: Tel: ax: Fax: Fax: Fax: Fax: Fax: Fax:
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继续免费阅读全文上海安谱实验科技股份有限公司为您提供《酒类中农兽药残留检测方案 》,该方案主要用于白酒中非法添加检测,参考标准《暂无》,《酒类中农兽药残留检测方案 》用到的仪器有24位氮吹仪、16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)。
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