白酒中塑化剂检测方案(气相色谱仪)

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电话：021-69521696 网址：：www.shupkc.com邮箱：2545122886@qq.com上海科创色谱仪器有限公司 用于白酒中塑化剂检测的气相色谱仪及应用 上海科创色谱仪器有限公司沈孝明、张天龙 一、前言 继2011年5月台湾卫生部门通报台湾某食品添加剂供应商有非法添加可致癌的塑化剂事件后，2012年在我国又相继爆出了某些白酒中检测出了有关邻苯二甲酸酯类塑化剂，这个“塑化剂风暴”反映出目前我国白酒生产过程中存在着一定的质量安全隐患，直接影响着白酒生产企业的效益和声誉。 塑化剂是属于邻苯二甲酸酯类衍生物，又称增塑剂。塑化剂在人们食用后，对人体具有致癌性，其毒性是三聚氰胺的20倍。 为此，国家食品药品监督管理总局于2013年11月28日，发布了关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知。《通知》明确指出：将塑化剂指标等新问题列入白酒生产许可审查细则；不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒，要加强对原辅材料中塑化剂的检测和控制；加强成品白酒出厂检验。 二、白酒中塑化剂的检测方法 塑化剂的种类很多，国标中要检测的有16种，详见图一及表一 对白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法有四种：①气相色谱法(GC)，②高效液相色谱法(HPLC)， ③气质联用法(GC/MS)，④液质联用法(HPLC/MS)。对四种检测方法仪器的综合比较：用GC法最大的优点是仪器设备费用最低，国产 GC的技术性能水平都可以达到要求， 完全不必使用昂贵的进口仪器。一般白酒企业都有使用 GC 的技术基础，这应该是一般白酒生产企业中最愿意接受的选择；其它三种方法都涉及生产企业必须要增添新的仪器设备及实验室，尤其是 GC/MS 联用仪或 HPLC/MS联用仪都较贵，对操作使用人的技术要求较高，使用成本也高，应适用于技术水平较高的各地方质量检测部门的使用。 三、用于白酒中塑化剂检测的气相色谱仪及应用 (1)实验仪器 仪器： GC2002 触摸屏气相色谱仪或 GC910 便携式微型气相色谱仪：具有高灵敏度火焰离子化检测器，内分流毛细柱进样器系统，柱箱能完成40℃~400℃的八阶程序升温，内置色谱工作站，网络化的电控系统能实现二级远程监管。 (2)色谱分析条件 柱箱：60℃(1min)15℃/min 220℃ (1min)5℃/min 280℃(10min)：进样器：250℃检测器(FID)：280℃分析柱：塑化剂分析专用柱样品：16种邻苯二甲酸酯类标样(10mg/l) 进样量：1ip1(3)16种邻苯二甲酸酯标样分析的色谱图(图一)及重复性(表一) (4)白酒中邻苯二甲酸酯检测的实例((图二)(图三) (详细应用技术见 www. shupkc. com) 序号 文 件 名 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 DMP DEP DIBP DBP DMEP BMPP DEEP DPP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP DPHP DNOP DNP 1 34327 38353 55143 42974 26970 40663 29830 41292 36892 38136 24941 41076 40883 36199 31110 9008 2 34012 38102 56011 43684 28734 43503 31119 43424 38529 38940 25697 39653 41553 36223 32081 9487 3 36694 40307 55468 42869 26360 40680 29255 41285 36595 36035 23540 41124 39021 36464 30657 8793 平均值 35011 38921 55541 43176 27355 41615 30068 42000 37339 37704 24726 40618 40486 36295 31283 9096 标准偏差 1466 1207 439 443 1233 1635 955 1233 1042 1500 1094 836 1312 147 728 355 相对标准 偏差% 4.19 3.1 0.79 1.03 4.51 3.93 3.17 2.94 2.79 3.98 4.43 2.06 324 0.4 2.33 3.91 最小检农 度(mg/kg) 0.029 0.026 0.018 0.023 0.037 0.025 0.032 0.023 0.027 0.026 0.040 0.024 0.024 0.028 0.032 0.111 表一.16种邻苯二甲酸酯标样分析重复性及最小检测浓度 图一.16种邻苯二甲酸酯标样分析色谱图 图二.某白酒加正己烷处理后直接进样色谱图