草甘膦中有效成分含量检测方案(柱后衍生装置)

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天津市兰博实验仪器设备有限公司Lanbo Instrument Tianjin Co.， Ltd 高效液相色谱配柱后衍生系统测试草甘膦 草甘膦(glyphosate， GLY) 为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂，其主要代谢物为氨甲基膦酸(AMPA)，它们均呈弱酸性，极性高，水溶性强，不易溶于有机溶剂。草甘膦作为一种常用的水溶性除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点，，已成为目前世界上应用最广生产量最大的除草剂。常见的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、色谱一质谱联用法、LC-ICP-MS 联用法等。本文选择的是直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测定水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸。实验结果表明该方法简便、灵敏、快速、准确，具有很好的通用性。 测试条件： 仪器 Lanbo 兰博分析型高效液相色谱仪(HPLC)， 由 AS1000 自动进样器， Lanbo Series III高压泵，Lanbo PCR3 柱后衍生装置，荧光检测器和 Lanbo 色谱工作站组成，配一支钾阳离子交换柱(4.0x150mm，8um)； AXM-8 Temp.柱温箱。 色谱条件： 色谱普：钾阳离子交换柱(4.0x150mm， 8um)； 流动相：K200； 柱温：55℃； 进样量：2ul； 流速：0.4ml/min； 衍生剂1：950ml 稀释剂 GA116 加100ul5%的次氯酸钠； 衍生剂1流速：0.3ml/min；温度：36℃； 衍生剂2： 950ml 稀释剂 GA104 加100mgOPA 和2g巯基乙醇； 衍生剂2流速： 0.3 ml/min；温度：室温； 激发波波：330mm，发射波长466nm； 柱子再生液： RG019； 流动相洗脱程序： 时间(min) 洗脱液% 再生液% 流速(ml/min) 0 100 0 0.4 15 100 0 0.4 15.1 0 100 0.4 17 0 100 0.4 17.1 100 0 0.4 25 100 0 0.4 测试结果： 1色谱图如图1所示，从图上看草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)分离良好，峰型对称。 ( 公司地址：天津市华苑新技沐产业园区榕苑路4号天发科技园7号楼1门2层8层 ) 电话：022-23592982 传 真：022-23592987 图1草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的 HPLC色谱图 1为草甘膦；2为 AMPA 2线性关系考察精密称取混合对照品约 0.01 mg， 置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密吸取上述溶液0.1、0.2、0.4、0.5、1mL，分别至10 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液系列。取2uL进样，记录色谱图，测出草甘膦峰面积(见表1)。草甘膦线性方程为： y=89423x-930.1， R2=0.999。草甘膦在进样量为 0.002ug~0.02ug范围内，线性关系良好。 表1线性试验测试结果 序号 浓度 ug/ml 88105 峰面积 87956 86980 2 2 170455 169328 168342 3 357929 347965 370249 453852 462562 459536 10 897826 879435 886921 3重现性考察精密吸取浓度为 0.01 mg/mL、0.005mg/mL对照品溶液2uL， 进高效液相色谱仪测定，重复进样5次，记录峰面积，，计算峰面积标准偏差，得到草甘膦RSD=0.89%。 ( 公司地址：天津市华苑新技术产业园区榕苑路4号天发科技园7号楼1门2层8层 ) 电话：022-23592982 传 真：022-2359 2987