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广东 药 学 院 学 报ACADEMIC JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACYVol.20 No.6Dec. 2004第20卷第6期2004年12月 第6期 郭春.自动电位滴定法与手动滴定法测定药品含量的比较 自动电位滴定法与手动滴定法测定药品含量的比较 郭 春(南京市药品检验所化学室 江苏南京210015) 摘 要 目的比较自动滴定法与手动滴定法之间有无显著性差异以及两种方法的精密度。方法分别用自动电位滴定法和手动滴定法测定12种药品的含量,对12个样本进行F检验和t检验判断两种方法的差异性。再选择4种代表不同反应类型的药物测定含量,计算 RSD 值,比较两种方法的精密度。结果自动电位滴定法与手动滴定法无显著性差异,自动滴定法精密度优于手动方法。结论自动滴定法可逐步取代手动方法。 关键词 自动电位滴定法;手动滴定法;含量 中图号 R 927.2 文章编号:1006-8783(2004)06-0644-02 文献标识码:A 滴定分析法是化学定量分析中最基本的分析方法,在现行的《中国药典》2000年版检验方法中占有很大比重,其中主要采用的是手动滴定法。手动滴定法是将滴定液通过滴定管逐滴加到被测物质溶液中,借助指示剂颜色变化来确定终点。而自动电位滴定法是通过电极电位变化由仪器自动判断终点并进行结果处理。为比较上述两种滴定方法有无显著性差异,笔者用自动电位滴定法和手动滴定法分别测定12种药品的含量,对结果进行F检验和t检验判断两种方法有无显著性差异。从其中选择4种代表不同反应类型的药物测定含量,计算 RSD 值,比较两种方法的精密度。 仪,800加液器,801磁力搅拌滴定台,10 mL、20 mL交换单元,6.0222.100复合pH玻璃电极(水相酸碱滴定),6.0229.100复合pH电极(非水相酸碱滴定),6.0451.100 复合Pt电极(氧化-还原滴定),6.0430.100 复合Ag电极(沉淀滴定) 2 实验方法与结果 2.1 实验方法 按照《中国药典》2000年版二部1《国家药品监督管理局药品标准》(化学药品地方标准上升国家标准)第十六册[2]各药品项下含量测定方法。 2.2 两种滴定方法测定药品含量结果见表1。 表1 自动电位滴定法和手动滴定法测定药品含量的对照结果 Tab.1 Comparison of assay results bet ween automatic potentiometry titrimetric analysis and manual titrimetric analysis 序号 滴定反应类型 药品名称 自动电位滴定法/% 手动电位滴定法/% 1 阿司匹林 100.3 100.5 2 水相酸碱滴定 烟酸片 99.8 100.2 3 苯甲酸钠 99.2 99.6 4 维生素B6 99.3 99.8 5 非水相酸碱滴定 盐酸左旋咪唑 99.6 99.4 6 邻苯二甲酸氢钾 99.8 100.0 7 维C银翘片 95.5 96.0 8 氧化-还原滴定 尼莫地平片 97.8 98.4 9 复方氨酚烷胺片(对乙酰氨基酚) 96.0 96.5 10 葡萄糖氯化钠注射液 99.5 99.6 11 沉淀滴定 氯化钠注射液 0.897%(g/mL) 0.902 %(g/mL) 12 复方氯化钠注射液 0.543%(g/mL) 0.547%(g/mL) F检验和t检验说明在95%的置信水平下两种 ( 作者简介:郭春,女,学士,药师。 ) ( 研究方向:药物分析。 ) 测定方法的精密度相当,而且不存在系统误差,表明自动电位滴定法测定得到的含量结果与现行国家标准结果相近,可以替代手动滴定法。 2.3 两种滴定方法测定结果的精密度见表2. 表2自动电位滴定法和手动滴定法的精密度比较 Tab.2Comparison of precision between automatic potentiometry titrimetric analysis and manual titrimetric analysis 药品 序 阿司匹林含量/% 盐酸左旋咪唑含量/% 维C银翘片含量/% 氯化钠注射液含量/%(g/mL) 名称 号 (水相酸碱滴定) (非水相酸碱滴定) (氧化-还原滴定) (沉淀滴定) 1 100.3 99.4 95.5 0.896 自 2 100.3 99.4 95.3 0.895 动 电 3 100.5 99.1 95.3 0.897 位 4 100.2 99.2 95.5 0.895 滴 定 5 100.3 99.2 95.5 0.895 法 x 100.3 99.3 95.4 0.896 RSD/% 0.11 0.14 0.11 0.10 1 100.8 99.6 96.0 0.902 2 100.5 99.4 96.5 0.903 手 3 100.6 99.4 95.9 0.905 动 滴 4 100.5 99.0 96.1 0.906 定 法 5 100.4 99.2 96.0 0.905 X 100.6 99.3 96.1 0.904 RSD/% 0.15 0.23 0.24 0.18 通过4种代表不同反应类型的药物含量比较,自动电位滴定法测定结果得到的 RSD 值明显小于手动滴定法,实验重现性更好,精密度高。 3 讨论 通过以上实验分析,可以得出自动电位滴定法测定得到的含量结果与现行国家标准结果相近,精密度更优于手动方法。手动滴定由于体积读数误差、终点颜色判断误差、锥形瓶摇动不均匀等因素均可引入误差,以指示剂终点判断为例3:非水滴定中,指示剂结晶紫随溶液酸度的增加,颜色由紫色(碱式色)变至蓝紫、蓝、蓝绿、黄绿,最后变为黄色(酸式色)。不同酸度中指示剂颜色较为接近,使得滴定时人的影响因素较大,对经验要求比较高。在无合适的指示剂时手动滴定无法进行。相比之下,自动滴定仪有高分辨率的加液器,判断终点无需指示剂,通过对电极反应的实时跟踪和数字计算得到 (上接第643页) 5 讨论 5.1 以本文色谱系统的流动相作溶剂,对乳酸钠进行紫外扫描,结果表明乳酸钠在210 nm处有最大吸收,故选择210 nm为测定波长。 5.2 中国药典2000年版乳酸钠溶液中乳酸钠的含量测定采用了氧化还原滴定法[2],但 Dianeal 腹膜透析液为复方制剂,内含葡萄糖、氯化钠、氯化钙、氯化镁及乳酸钠等成分,由于葡萄糖的干扰用氧化还原滴定法无法准确测定其含量。我们采用 HPLC法测定,样品不需稀释,操作简便,重现性好,专属性强, 终点,并配有电磁搅拌台使滴定反应充分完成。自动电位滴定仪相配套有不同种类的电极,几乎可以适用于所有滴定反应类型,应用在原料药、制剂的含量测定以及滴定液的标化工作。自动滴定仪还设置多种滴定模式适用于不同滴定反应。随着传感器等新技术不断发展,自动滴定仪已经可以完成自动预处理、进样、测定、分析处理、打印报告等在线一体化过程,无疑这将大大提高实验者的工作效率,更有利于实验室的管理,将逐渐取代手动滴定方法。 ( 参考文献 ) ( [1]中国药典(2000年版二部)[S].327,368,516,565,747,788,816,907,附录180. ) ( [2]国家药品监督管理局药品标准(化学药品地方标准上升 国家标准)第十六册[S].2001,278-279. ) ( [3]李发美主编.分析化学[M].第5版.人民卫生出版社, 2003.80. ) ( (2004-09-14收稿) ) 与文献3]比较更为方便、快速,更适用于制剂的含量监控。而且采用此色谱条件,乳酸钠与其他成分分离效果好,重现性好,但由于组分中其他无机盐影响了色谱柱的吸附能力,常出现拖尾峰,当拖尾因子大于2.0时,则需更换色谱柱。 ( 参考文献 ) ( [1]USP(27)[S].1657. ) ( [2]中国药典(2000版二部)[S].2000.408. ) ( [3]刘美玲.阳离子交换树脂法测定腹膜透析液中乳酸钠的 含量[J].天津药学,1998,10(1):76-7 7 . ) ( (2004-05-26收稿;2004-10-28修回) ) Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
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