盐酸金刚烷胺中有效成分含量检测方案(自动电位滴定)

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T-645-202110 电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量 1前言 盐酸金刚烷胺(C10H18ClN)，是一种有机化合物，可以抑制病毒穿入宿主细胞，并影响病毒的脱壳，抑制其繁殖，起治疗和预防病毒性感染作用。因此在临床上能有效地预防和治疗各种A型流感病毒的感染。该方案是利用 T960全自动电位滴定仪，通过酸碱滴定来测定该药品有效成分的含量，看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。 2仪器与设备 2.1仪器 T960 全自动电位滴定仪，复合PH电极。 2.2试剂 3实验方法 3.1实验步骤 1.试样的制备：准确确取待测样品0.3g(精确至0.0001g)，用50mL移液管精密量取无水乙醇50mL，振荡20min，使其完全溶解。用干燥滤纸过滤，收取滤液，待测。 2.用20mL移液管准确量取 20mL待测溶液，置于滴定杯中，加入5mL 0.01mol/L的盐酸，再加30mL无水乙醇，放于滴定台开启搅拌，使其完全混合均匀，用标定的氢氧化钠滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。记录消耗的体积。 3.2参数设置 滴定模式：动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： ls 电极平衡电位： ImV 补液速度： 7 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突越量1： 1000 预控mv值： 无 电位突跃量2： 300 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品编号 滴定液浓度(mol/L) 取样量(g) 滴定体积VomL ) 空白体积Vi(mL) 含量(%) 平均值(%) RSD(%) 盐酸金刚 烷胺 1 0.1019 0.30896 0.688 7.267 101.8550 101.792 0.1062 2 0.30896 1.010 7.591 101.8533 3 0.30510 0.540 7.027 101.6671 计算公式： 20m 式中： m 是称取试样的质量； V1是终点2消耗滴定剂的量； Vo是终点1消耗滴定液的体积； 18.77是0.1 mol/L氢氧化钠滴定液对应的 C10H18ClN 的质量，单位 mg 4.2图谱 数据平滑 设为终点 终点序号 体积(mL) 滴定剂浓度 空白白积(mL) 样品量 相关系数 结果 1 0.440mL 0.10642mol/L 0mL 0.123582g 1 0.378897% 结果保存 2 7.017mL 0.10642mol/L 0mL 0.123582g 9 18.77 106.306581% 4.3结论 用 T960全自动电位滴定仪测定盐酸金刚烷胺的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，且RSD≤0.5%， T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。 注意事项 1、盐酸溶液和氢氧化钠溶液以新沸放冷的水配制，无水乙醇需超声20 min 以上。氢氧化钠溶液在临用前进行标定。 2、用新沸放冷的水清洗仪器和滴定杯。 3、移取盐酸和乙醇后，需将瓶盖塞好。溶解完成后需尽快滴定。 参考文献 [1]2020版中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，. 1 前言盐酸金刚烷胺（C10H18ClN），是一种有机化合物，可以抑制病毒穿入宿主细胞，并影响病毒的脱壳，抑制其繁殖，起治疗和预防病毒性感染作用。因此在临床上能有效地预防和治疗各种A型流感病毒的感染。该方案是利用T960全自动电位滴定仪，通过酸碱滴定来测定该药品有效成分的含量，看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。2 仪器与设备2.1 仪器T960全自动电位滴定仪，复合PH电极。2.2 试剂氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L），无水乙醇。