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天津市莱玻特瑞仪器设备有限公司 测重金属水样消解方法 酸消解水样方法概述: EPA方法(参考3005A) 取100毫升水样(或能被100整除的体积量),加入2毫升浓硝酸和5毫升浓盐酸,盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热(设置温度为90-95度),不要让烧杯中的溶液沸腾,直到溶液剩余15-20毫升,重复上一过程直至溶液澄清透明。清洗表面皿,过滤或离心后定容至100毫升。(个人建议,因为滤纸过滤时间比较长,尤其还要反复清洗烧杯,最好是先定容,然后用注射器和0.45微米的滤头过滤至测量所需的溶液体积,因为实际中原吸或icp-ms用量很少的,100毫升都过滤没必要)。 APHA方法(参考美国水与废水标准分析方法第20版) a. 硝酸消解法(参考3030E) (1) 高浓度消解法 适用于溶液浓度大于0.1mg/L和原吸。取适量水样(通常取100毫升),加入5毫升浓硝酸,盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热,让溶液缓慢沸腾,注意不要让烧杯中的溶液蒸干,直到溶液剩余10-20毫升,重复上一过程直至溶液澄清透明。清洗表面皿,过滤或离心后定容至100毫升 低浓度消解法 适用于icp或icp-ms,浓度小于0.1ppm。取10毫升水样, 加入0.5毫升浓硝酸(或1毫升1+1的硝酸)。待测液、空白、标准溶液均同操作。盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热(设置温度为105度),不要让烧杯中的溶液沸腾,至少加热消解2个小时。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却后稀释溶液到10毫升,4摄氏度保存以备分析。 b. 硝酸盐酸消解法(参考3030F) 取适量溶液于烧杯中,加3毫升浓硝酸,盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热(不要有产生沸腾或将溶液蒸干)。当溶液小于5毫升时,冲洗表面皿,再加5毫升浓硝酸,加热到产生轻微回流现象,重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却后,如果最终定容体积为100毫升时,加入10毫升1+1的盐酸与15毫升水(其它定容体积按比例计算)。再加热15分钟。冷却过滤定容。 c. 硝酸高氯酸消解法(参考3030H) 取适量水样,加入5毫升浓硝酸,盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热至15-20毫升。再分别加入10毫升浓硝酸与10毫升高氯酸(加的时候使其逐渐冷却),然后轻微加热,赶酸,直到高氯酸不再产生烟雾。重复上一过程直至溶液澄清透明。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却过滤定容。 国标(参考水与废水监测分析方法第四版325页) 采用盐酸高氯酸消解方法。取100毫升水样,加入5毫升浓硝酸,盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热至10毫升左右。再分别加入5毫升浓硝酸与2毫升高氯酸,加热至1毫升左右。重复上一过程直至溶液澄清透明。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却过滤定容 B.微波消解法 微波消解法主要注意消解参数的设置。 取45毫升水样与5毫升浓硝酸(或4毫升浓硝酸与1毫升浓盐酸)于消解罐中。温度控制使其在10分钟内到达170度左右,然后在170度保持10分钟。具体设置因消解装置而异。 参考设置(微波样品前处理方法—郭振库) 选择0·1分析微波消解系统的温度(压力)时间控制方式,设计加热程序如下: 步骤 功率(W) 温度(℃) 时间(min) 1 2 3 600 100 100 75 125 170 2:00 2:00 10:00 2.APHA方法(参考) 取45毫升水样与5毫升浓硝酸。前10分钟内使160度左右(正负4均可),后10分钟到达165-170度,功率前10分钟为545瓦,后10分钟为344瓦。并且消解前后如果质量减少超过10%,则消解失败。 邮编:300131 E-mail:labyq@labotery.com 网址:www.labotery.com
关闭天津市莱玻特瑞仪器设备有限公司为您提供《饮用水中(类)金属及其化合物检测方案 》,该方案主要用于饮用水中(类)金属及其化合物检测,参考标准《暂无》,《饮用水中(类)金属及其化合物检测方案 》用到的仪器有智能消解仪、莱玻特瑞无线遥控智能消解仪。
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