离子色谱法同时测定饮用水中Li+ 、Na+ 、NH4 + 、K+ 、Mg2+ 、Ca2+ 、Ba2+含量

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本文建立了离子色谱法同时分析饮用水锂离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子及钡离子含量方法；本方法各目标物 之间分离度良好，无相互干扰，通过加标回收验证，检测结果准确可靠。综上所述、本方法可用于饮用水中锂离子、钠离子、铵根离 子、钾离子、镁离子、钙离子及钡离子含量的同时分析。ThermoFisherSCIENTIFICAN_IC_23001 离子色谱法同时测定饮用水中Li+、Na*、NH 4+、K*、Mg2+、(Ca²+、Ba²+含量 吴国权，陈洁，郑洪国 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：饮用水，离子色谱， Lit， Nat， NH+， K+， Mg2+， Ca²+， Ba²+， CS12A 色谱柱 Keywords： Drinking water， Ion chromatography， Lit， Nat， NH +， K*， Mg2+， Ca²+，Ba²+，CS12A column 《GB/T 5750.6-2022生活饮用水检验方法》中针对碱金属及碱土金属(Lit， Nat， K*， Mg2+， Ca’+， Ba²+)推荐多种检测方法，离子色谱作为其中检测方法之一，具有操作方便、分析快速、抗干扰能力强等特点。本文结合《GB/T 5749-2022生活饮用水检验方法》中对金属离子的限量要求及《GB 5750.6-2022生活饮用水检验方法》中推荐离子色谱方法，将铵根离子及钡离子糅合到整个分析系统中，即一针进样同时获得Lit， Nat， NH +， K+， Mg2+， Ca²+， Ba²+含量结果。通过方法学验证，该方法结果准确、稳定，适用于饮用水阳离子的分析。 1.实验部分 1.1仪器、试剂与材料 ·Thermo ScientificTM DionexTM Aquion离子色谱仪 ·Thermo ScientificTM Dionex TM AS-DV自动进样器 · Thermo ScientificTM ChromeleonTM Chromatography Data System(CDS) software，，version 7.3 ·Thermo ScientificTM DionexTM lonPacTM CS12A分析柱，4×250mm，1((FP/N 046073) ·Thermo ScientificTM DionexTM lonPacTM CG12A保护柱，，44×50mm，1(P/N 046074) ·Thermo ScientificTM Dionex TM CDRS600 (4 mm)抑制器，((P/N088668) ·超纯水(18.2MQ·cm) ·标准品：锂离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子、钡离子 1.2实验方法 1.2.1色谱条件 色谱柱： lonPac CG12A (4×50 mm)+ lonPac CS12A (4×250mm) 淋洗液： 20mM MSA等度洗脱； 流速：：1.0mL/min：柱温：30℃；进样量：25pL；检测：抑制电导， CDRS600， 自循环模式；抑制电流：60mA。 1.2.2前处理条件 水样0.22 um滤膜过滤后直接上机测试。 2.结果与讨论 2.1线性和稳定性 用纯水配制系列混合标准溶液，系列标准溶液浓度见表1，在选定色谱条件下进样分析(各组分混合标准溶液分离谱图，如图1)，以目标物的峰面积(y， pSxmin)为纵坐标，标准溶液浓度(x， mg/L)为横坐标，建立标准曲线。各离子线性范围、线性方程和相关系数如表2所示。由表2可知，各离子线性相关系数R> 0.999。选中间浓度点混合标准工作溶液，连续进样6次，各离子保留时间相对标准偏差RSD<0.10%，峰面积相对标准偏差RSD< 0.75%， 说明仪器方法具有良好的稳定性。 表1系列标准溶液浓度 物质 浓度mg/L 级别1 级别2 级别3 级别4 级别5 Lit 0.100 0.200 0.400 0.600 1.000 Nat 1.000 2.000 4.000 6.000 10.000 NH 0.100 0.200 0.400 0.600 1.000 K+ 1.000 2.000 4.000 6.000 10.000 Mg2+ 1.000 2.000 4.000 6.000 10.000 Ca2+ 5.000 10.000 20.000 30.000 50.000 Ba2+ 0.100 1.000 2.000 3.000 5.000 表2各目标物线性方程和相关系数 目标物 线性方程 相关系数(R) Lit v=0.5471x-0.0107 0.9993 Nat v=0.1800x-0.0274 0.9994 NH* v=0.0006x²+0.1864x+0.0021 0.9996 K+ v=0.1144x-0.0217 0.9993 Mg2+ v=0.3290x-0.1161 0.9992 Ca2+ v=2.197x-0.2834 0.9993 Ba2+ v=0.0410x-0.0039 0.9992 图1混合标准溶液分离谱图 2.2方法检出限和定量限 分别以3倍信噪比(S/N=3)和10倍信噪比(S/N=10)所对应的目标物浓度作为仪器检出限和仪器定量限。根据以下公式计算方法检出限和方法定量限。 式中：W--目标物浓度， ug/L； S/N--仪器信噪比； 方法定量限=(Wx10)/[(S/N)] 式中：W--目标物浓度， pg/L； S/N--仪器信噪比； 各目标物检出限和定量限如表3所示。 表3各目标物检出限和定量限 目标物 仪器检出限 仪器定量限 方法检出限 方法定量限 ug/L ug/L ug/L ug /L Li+ 0.2029 0.6765 0.2029 0.6765 Nat 0.6625 2.2083 0.6625 2.2083 NH+ 0.5587 1.8622 0.5587 1.8622 K+ 1.3509 4.5031 1.3509 4.5031 Mg2+ 1.6741 5.5804 1.6741 5.5804 Ca2+ 2.0922 6.9739 2.0922 6.9739 Ba2+ 8.3565 27.8552 8.3565 27.8552 2.3加标回收率和精密度 本方法选择自来水样本底，分别对各离子低中高三水平加标测试，每水平试样平行测定6次，本底及加标谱图见图2。结果表明，各离子加标回收率均在95.4%~100.3%之间，证明该方法的准确度较高；检测结果的标准偏差均在3.05%以内，证明该方法稳定性好。其详细加标量、回收率和变异系数(RSD)如表4所示。 表4自来水样中各离子加标回收及变异系数 Li+ 次数 加标浓度0.2 mg/L 加标浓度0.4 mg/L 加标浓度0.6 mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 98.5 98.8 96.5 2 99.1 99.3 97.0 3 99.4 99.4 97.5 4 99.9 99.6 97.2 5 98.5 99.8 96.3 6 100.8 100.5 96.3 均值 99.4 99.6 96.8 RSD(%) 0.88 0.59 0.49 Nat 次数 加标浓度2.0 mg/L 加标浓度4.0 mg/L 加标浓度6.0 mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 98.3 95.9 96.2 2 92.8 97.3 94.2 3 95.9 98.5 95.0 4 98.0 99.5 94.3 5 96.7 100.9 96.4 6 99.2 99.7 96.2 均值 96.8 98.6 95.4 RSD(%) 2.35 1.85 1.08 次数 NH* 加标浓度0.2 mg/L 加标浓度0.4 mg/L 加标浓度0.6 mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 97.8 98.2 95.9 2 99.7 98.3 96.2 3 99.5 98.5 96.6 4 100.5 98.3 96.2 5 99.2 98.3 96.8 6 101.2 98.5 97.3 均值 99.6 98.4 96.5 RSD(%) 1.15 0.13 0.54 K+ 次数 加标浓度2.0 mg/L 加标浓度4.0 mg/L 加标浓度6.0mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 100.9 98.1 95.7 2 98.2 98.8 96.6 3 99.5 99.4 97.1 4 100.2 99.6 96.6 5 97.4 98.9 97.8 6 101.9 98.8 98.6 均值 99.7 98.9 97.0 RSD(%) 1.67 0.51 1.05 Mg²+ 次数 加标浓度2.0 mg/L 加标浓度4.0 mg/L 加标浓度6.0 mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 98.3 95.8 97.6 2 96.0 96.4 98.3 3 97.0 96.7 99.0 4 97.6 96.9 98.5 5 95.1 97.5 99.7 6 99.6 96.9 100.7 均值 97.3 96.7 99.0 RSD(%) 1.66 0.58 1.10 Ca2+ 加标浓度10.0 mg/L 加标浓度20.0 mg/L 加标浓度30.0 mg/L 次数 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 99.8 95.8 96.1 2 95.1 94.6 97.1 3 96.6 94.9 97.9 4 98.0 95.5 97.5 5 97.6 96.4 99.1 6 102.4 96.6 98.4 均值 98.3 95.6 97.7 RSD(%) 2.60 0.84 1.07 Ba2+ 次数 加标浓度0.1 mg/L 加标浓度2.0 mg/L 加标浓度4.0 mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 102.7 98.5 97.1 2 97.9 99.5 98.1 3 99.6 100.1 98.7 4 101.1 100.6 98.7 5 96.0 99.4 99.9 6 104.2 98.8 98.3 均值 100.3 99.5 98.5 RSD(%) 3.05 0.79 0.94 Tap water CD 1 图2自来水样品及不同离子加标水平分离图谱 2.4实际样品测定 在选定方法条件下，测定自来水样中各离子含量，结果如表5所示。 表5自来水样中各阳离子含量 目标物含量(mg/L) 样品名称 自来水1 自来水2 Lit × × Nat 9.4843 8.4517 NH+ 0.0056 0.0128 K+ 2.9252 2.5981 Mg2+ 3.1605 2.8442 Ca2+ 31.1692 29.5233 Ba2+ 0.0108 0.0251 结论 本文建立了离子色谱法同时分析饮用水锂离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子及钡离子含量方法；本方法各目标物之间分离度良好，无相互干扰，通过加标回收验证，检测结果准确可靠。综上所述、本方法可用于饮用水中锂离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子及钡离子含量的同时分析。 热线800 8105118电话 400 6505118www.thermofisher.com thermo scientificThe world leader in serving science thermo scientific仅用于研究目的。不可用于诊断目的。 ◎Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。