检测碱性（高氯酸滴定法）

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JuloboVISCOAnalysis And Testing TechnologyApplication Application Use This application note describes the non-aqueous titration of different bases with perchloric acid inglacial acetic acid. This application note do not describes the use of other solvents Appliances Titrator： TL7000/TL 7750 M1/10 or 20 Basic device Magnetic stirrer TM 235 10/20 mL exchange unit WA 10/20， with amber glass bottle for the titrant， complete Electrodes Electrode： N 6480 eth + TZ 1643 titration tip/also suitable is the N 6480 eis Electrolyte： L 5034 (LiCl/ethanol) or L 5014 (LiCl/glacial acetic acid) Calibration： n.a. Reagents Titrant： perchloric acid in acetic acid 0.1 mol/l Titer determination： Potassium hydrogen phtalate Solvents： Acetic acid (100 %， glacial acetic acid) Description Determination of the exact concentration of the Perchloric acid titrant with Potassiumhydrogen phthalate We recommend ready to use a "ready to use" titrant. The Potassium hydrogen phthalate (volumetricstandard) should be dried at 120 °C for at least two hours before use and stored in desiccator. 0.2 g of the standard are weighed accurately (0.1 mg) in a 100 mL beaker and dissolved in 60 mL ofglacial acetic acid. Stir at room temperature until the substance is completely dissolved. Use the standard method which is installed in the TitroLine 7000/7750. The method is ready to useand must be only saved as a usermethod. Repeat the standardization two times. The average value is stored automatically in the exchangeableunit. Page 1： Curve and result： Titer determination GLP documentation Itration graph Method data Method name： Titer Perchloric acid Titration duration： 5 m 49 s End date： 08.11.12 End time： 14：16：28 Titration data Sample ID： Titer 1 Weight： 0.2022 g Stait mV： 443.8 mV End mV： 707.5 mV EQ： 9.779 ml/ 598.7 mV Titer： 0.1015 mol/l Mean value： RSD： Calculation formula Titer： (W*F2)/((EQ1-B)*M*F1)->M103Mol (M)： 204.22000 Weight (W)： man Factor 2 (F2)： 1000.0000 Blank value (B)： 0.0200 ml (M01) Factor 1 (F1)： 1.0000 Statistics： 3 Device information Device： TitroLine 7000Serial number： 00012 Software version： 1230k Titer_Perchloric_acid_08_11_12-14_10_38.pdf 1/2 Application Page 2： Method parameters Titer determination： Method data overall view Method name： Titer Perchloric acid Created at： Method type： Automatic titration Last modification： Measured value： mV Damping settings： average Titration mode： Dynamic Documentation： GLP Dynamic： average Measuring speed/ drift： Normal： minimum holding time： 03 s maximum holding time： 15 s Measuring time： 02 s Drift： 10 mV/min Initial waiting time： 0 s Titration direction： Increase Pretitration： off End value： Off EQ： On(1) Slope value： User-defined Value： 350 Dosing parameter Dosing speed： 100 % Filling speed： 30 s Maximum dosing volume： 15.00 ml Unit values Unit size： 20ml Unit ID： 10039168 Reagent： HClO4 0.1 mol/L Batch ID： no entry Concentration [mol/l]： 0.10000 Determined at： 11/08/1220：16：03 Expire date： Opened/compounded： Test according ISO 8655： 05/03/12 Last modification： 11/08/12 12：16：04 Device information Device： TitroLine 7000 Serial number： 00012 Software version： 1230k Titer_Perchloric_acid_08_11_12-14_10_38.pdf Application Titration in glacial acetic acid Dissolve the prescribed quantity of the substance in glacial acetic acid and titrate with c(HCIO4)= 0.1mol/L until the first equivalence point (EQ1) is reached Result calculation % Sample (e.g. Dichlofenac-Na， Trapidil...) % Sample=(EQ1-B)*M*T*F1/(W*F2) EQ1： ml consumption at the equivalence point Bml consumption for the blank titration (if required， otherwise=0)MWH Equivalent weight of the sample (e.g. 205.3 g/mol for Trapidil) concentration of the HCIO4 titrant (e.g.0.1002 mol/) sample weight in g 100 1000 Application Example ： Dichlofenac-NaPage 1： Curve and result GLP documentation Titration graph 7.59 ml6416mV Method name： Dichlorfenac Na Titration duration： 3 m 37 s End date： 24.01.13 End time： 17：56：55 Titration data Weight： 0.24490 g Start mV： 437.0 mV End mV： 693.9 mV EQ： 7.588 ml/ 641.6 mV Dichlorfenac Na： 99.94% Mean value： 99.91% RSD： Calculation formula Dichlorfenac Na： (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) Mol (M)： 318.10000 Blank value (B)： 0.0000 ml Titre(T)： 0.10140000(a) Factor 1 (F1)： 0.1000 Weight (W)： 0.2449 g (m) Factor 2 (F2)： 1.0000 Statistics： 3 Device information Device： TitroLine 7750Serial number： 10018602 Software version： 1304 Dichlorfenac_Na_24_01_13-17_53_18.pdf Application Example ： Dichlofenac-Na Page 2： Method parameter Method data overall view Method name： Dichlorfenac Na Created at： Method type： Automatic titration Last modification： Measured value： mV Damping settings： Average Titration mode： Dynamic Documentation： GLP Dynamic： Average Measuring speed / drift： Normal： minimum holding time： 02 s maximum holding time： 15s Measuring time： 02 s Drift： 20 mV/min Initial waiting time： 0 s Titration direction： Increase Pretitration： End value： EQ： On (1) Slope value： User-defined Value： 350 Dosing parameter Dosing speed： 100 % Filling speed： 30 s Maximum dosing volume： 20.00 ml Unit values Unit size： 20ml Unit ID： 10039168 Reagent： HClO4 0.1 mol/L Batch ID： no entry Concentration [mol/l]： 0.10140 Determined at： 11/22/121：08：25 Expire date： Opened/compounded： Test according ISO 8655： 05/03/12 Last modification： 01/24/13 17：41：23 Device information Device： TitroLine 7750 Serial number： 10018602 Application Example ： TrapidilPage 1： Curve and result GLP documentation Titration graph 8.85ml 541.2 mV ·mV/ml ·dmV/dml Method name： Trapidil Titration duration： 3 m 27 s End date： 25.01.13 End time： 17：23：12 Titration data Weight： 0.18410g Start mV： 374.1 mV End mV： 578.2 mV EQ： 8.851 ml/ 541.2 mV Trapidil： 100.08 % Mean value： 100.08% RSD： 0.01% Calculation formula Trapidil： (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) Mol (M)： 205.30000 Blank value (B)： 0.0000 ml Titre (T)： 0.10140000 (a) Factor 1 (F1)： 0.1000 Weight(W)： 0.1841 g (m) Factor 2 (F2)： 1.0000 Statistics： 3 Device information Device： TitroLine 7750Serial number： 10018602 Software version： 1304 Trapidil_25_01_13-17_19_44.pdf Application Example ： Trapdilpage 2： Method parameter Method data overall view Method name：TrapidilCreated at： 01/25/13 17：01：24Method type：Automatic titrationLast modification： 01/25/13 17：05：13Measured value：mVDamping settings： AverageTitration mode：DynamicDocumentation： GLPDynamic：AverageMeasuring speed/drift：Normal：minimum holding time： 02 smaximum holding time： 15 sMeasuring time： 02 sDrift： 20 mV/minInitial waiting time：0sTitration direction：IncreasePretitration：End value：EQ：On (1)Slope value：User-definedValue： 350 Dosing parameter Dosing speed： 100 % Filling speed： 30 s Maximum dosing volume： 20.00 ml Unit values Unit size： 20ml Unit ID： 10039168 Reagent： HClO4 0.1 mol/L Batch ID： no entry Concentration [mol/l]： 0.10140 Determined at： 11/22/121：08：25 Expire date： Opened/compounded： Test according ISO 8655： 05/03/12 Last modification： 01/25/13 16：59：16 Device information Device： TitroLine 7750 Serial number： 10018602 Software version： 1304 Trapidil_25_01_13-17_19_44.pdf Application Notes Please refer to the Pharmacopea， regarding the recommended sample amounts and the equivalentweights. If you have any questions on the application， you can feel free to contact us.. JULABO TECHNOLOGY(Beijing)Co.，LTD 地址：北京市朝阳区酒仙桥东路1号院M8号楼C厅3层301室Add ： Room 301，C hall，M8 office building，No.1 jiuxianqiao east road ，Chaoyang District，Beijing，ChinaTel.： 4008092068 昌Fax： +86 (0)10 64390585E-Mail ： info@julabo.cn优莱博技术(北京)有限公司③Web： www.julabo.cn， www.julabo-visco.com date：age from