药品包装材料中溶出物检测方案

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石墨炉原子吸收法检测明胶中的铬 关键词：原子吸收光谱仪；明胶中的铬；美析仪器www.macylab.com (​http:​/​​/​www.macylab.com​)；AA-1800H 高铬明胶可广泛用于皮冻、奶糖、明胶啫喱糖、棉花糖、冰淇淋、酸奶、火腿肠、医药胶丸、医药胶囊、酒类及酱油等产品中”，是一种“食品和药品的添加剂”，也是生产胶囊的主要材料。但是近期媒体报道的多个厂家药品所用胶囊铬超标事件，引起社会各界广泛关注。随着“毒胶囊”和明胶中铬超标的事件愈演愈烈，准确检测出明胶中的铬含量有很重大的意义。 本试实验根据相关实验及国标，采用高压消解法消化样品，克服了湿法消解和干法消解易污染的困难，使用石墨炉原子吸收法快速检测明胶中的铬含量。 1. 实验部分 1.1仪器及工作条件 AA1800型原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)（美析公司）；铬空心阴极灯；超纯水机。 仪器工作参数：波长357.9nm，电流5mA，狭缝0.4nm. 1.2 主要试剂 硝酸（优级纯）；过氧化氢（优级纯）；铬标准溶液；磷酸二氢铵（优级纯） 1.3样品处理方法 样品处理方法： 准确称取0.5000g 明胶样品，置于100mL的聚四氟乙烯消解罐中（不锈钢外罩），加入5mLHNO3、1mLH2O2，将消解罐置于烘箱中，与130℃高压反应3.5小时。直至样品消解完全，出现黄色澄清溶液为止，再将聚四氟乙烯罐取出，放在低温电热板上加热赶酸，冷却后移入到25mL的塑料容量瓶中，定容待测。同样的方法消解9个样品，作为平行试验，并且用同样的消解方法做试样空白。 1.4升温程序及工作曲线 仪器采用标准曲线法校准，配制铬标准溶液的浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、8ng/mL；用超纯水定容至刻度。按表1.升温程序测试标准样品（每次分别取20μL标准样品样品、5μL磷酸二氢铵），绘制标准曲线略。 1.5上机检测 每次分别取20μL样品、5μL磷酸二氢铵注入石墨管中，按图1升温程序测试其吸光度大小，计算样品中铬含量。并观察测同一样品的精密度大小。 2.结果与讨论 2.1干扰及消除 明胶消解溶液中有各种物理干扰和背景干扰，用原子吸收直接检测时会造成含量过高或过低，本实验使用氘灯扣背景，去除背景干扰，使用基体改进剂提高灵敏度，保证了测试的准确性和结果的重现性。 2.2检测结果 样品分析过程中，分别对9组样品做平行试验，测出明胶中铬的含量分别为：3.21、3.43、3.15、3.19、3.40、3.16、3.37、3.22、3.24µg/g 从测试结果来看，本文选用的样品消解方法方便、快捷、测试结果重现性较好，适用于常规分析。 关键词：原子吸收光谱仪；明胶中的铬；美析仪器www.macylab.com (​http:​/​​/​www.macylab.com​)；AA-1800H