热界面材料热性能测试和可靠性考核方法分析-第一部分

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上海依阳实业有限公司- -www.eyoungindustry.com 热界面材料测试技术应用书-——Application Note： 0001 热界面材料热性能测试和可靠性评价方法分析 (第一部分) 上海依阳实业有限公司 www.eyoungindustry.com 【摘要】针对目前国内外热界面材料热性能多种测试和可靠性考核方法并存的现状，本文对市场上国外厂家的热界面材料产品的种类和型号进行了统计，并对热界面材料热性能的主要测试方法和可靠性试验方法进行了汇总，展现了国外厂商针对热界面材料如何选择相应的测试方法，以期对今后热界面材料导热性能测试评价技术的研究提供参考和借鉴。本文重点选取了美国莱尔德公司的热界面材料进行统计和分析。 1.前言 热界面材料 TIM (Thermal Interface Materials)作为一类用于两种材料间的填充物，是热传递的重要桥梁。这类材料是一种具有较高的导热系数，容易形变，能有效降低界面间热阻的材料。 目前市场常用的热界面材料主要包括以下几种类型： (1)导热脂：导热脂是目前应用最广泛的一种导热介质，它是一种脂状物并具有一定的黏稠度，没有明显的颗粒感。 (2)导热胶：导热胶的特点是具有一定的黏合力，可以制成各种脂状和片状形式并具有一定的柔韧性，可以很好的贴合功率器件与散热器件或填充器件之间的间隙并不易发生边缘流溢，从而达到最好的导热及散热目的。 (3)相变导热材料：相变导热材料一般为低熔点金属复合材料薄片，在一定温度区间内会发生固液相变，并在装卡压力作用下流进并填充发热体和散热器之间的不规则间隙内，挤走空气，形成良好的导热界面。 (4)石墨(石墨烯)垫片：石墨(石墨烯)垫片采用特殊的制作工艺，具有极佳的导热导电和耐温性能，特别适合于不需要绝缘的高温散热场合。 衡量热界面材料的重要技术指标是导热性能，而导热性能的两个主要参数是导热系数和热阻。对于一定厚度的热界面材料，导热系数与热阻是一种互为倒数乘以厚度的关系。从理论上来说，知道热界面材料的实际厚度后，只要测量出导热系数和热阻这两个参数中的任意一个，就可以计算出另一个参数。但由于热界面材料的种类繁多，再加上热界面材料使用过程中实际厚度较小和具有加载压力的因素，使得导热系数和热阻的这个简单关系中相关量变得复杂和难以准确测量，由此使得热界面材料导热系数和热阻的测试评价方法十分混乱。 针对目前热界面材料热性能多种测试方法并存的现状，本文对目前市场上国外厂家的热界面材料产品进行了统计和分析，并对热界面材料热性能的主要测试方法和可靠性试验方法进行了汇总，展现了国外热界面材料厂商如何选择相应的测试方法，以期对今后热界面材料导热性能测试评价技术的研究提供参考和借鉴。 本文重点选取了美国莱尔德公司的热界面材料进行统计和分析，这主要是因为莱尔德公司相对于其他热界面材料厂商在官网上提供了最为详细的技术资料。 2.导热脂类热界面材料 导热脂类热界面材料是目前应用最为广泛的一种热界面材料，莱尔德公司导热脂产品的相关技术资料是众多厂家中最为全面的，尽管有些资料不是非常完整，如所有牌号导热脂可靠性测试评价报告，但也是所能看到的唯一一家所提供的技术报告非常详细的公司，这为我们进行统计和分析提供了便利。 2.1.莱尔德公司导热脂类热界面材料的热性能指标 从莱尔德公司的官网上可以看到有五种牌号的导热脂热界面材料，根据官网所提供的各个牌号的公开技术资料，可以得到这五种牌号导热脂的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法，如表2-1所示。 表2-1莱尔德公司导热脂热界面材料导热性能指标和测试方法 系列牌号 规格数量 导热系数测试方法 导热系数W/mK 热阻测试方法 热阻 ℃.cm/W 测试温度(℃) 测试压力(psi) TgreaseM 1500 1 HOTDISK 1.2 D5470 0.135 / 50 TgreaseTM 2500 1 HOTDISK 3.8 D5470 0.13~0.15 / 10~50 TgreaseTM 300X 1 HOTDISK 3.0 D5470 0.084 / 50 TgreaseTM 800 1 HOTDISK 3.1 D5470 0.058~0.090 / 10~50 TgreaseTM 980 1 HOTDISK 3.8 D5470 0.064 / 50 2.2. 莱尔德 Tgease M 980 导热脂老化考核试验 对于导热系数最高和热阻对小的TgeaseTM 980 牌号导热脂莱尔德公司在官网上出据了2009年10月份的可靠性测试报告[1]，以测试和验证 Tgease'M 980导热脂经过热冲击、高温烘烤和高湿度环境内烘烤考核试验后不会退化。具体的考核试验条件为： 在150℃下烘烤2000小时的老化试验。 在125℃下烘烤2000小时的老化试验。 在温度85℃和相对湿度85%的环境试验箱内2000小时老化试验。 在-55℃至125℃之间进行2000次冷热冲击老化试验。 在120℃至25℃之间进行4000次功率冲击老化试验。 在每次老化试验过程中，每250小时取出导热脂试样进行热阻测试。 2.2.1.考核试验1：125℃和150℃热烘烤2000小时老化考核试验 应用 ASTM D5470 热阻测定仪做热阻测试设备，并将被考核试样放置在两块测块之间。具体考核试验说明如下： (1)为了便于测试烘烤过程中的导热脂试样，在烘烤和热阻测试期间，被考核试样夹持在两个圆形铝块之间，试样面积约为1平方英尺，如图2-1所示。 (2)在热烘烤条件下(125℃和150℃)过程中，采用一个夹子给被夹持试样提供一个固定的压强，如图2-2所示，而在测试热阻时则要取下夹子。在两个铝块靠近导热脂层的边缘处有两个深孔，以便在热阻测试过程中安装温度传感器。 图2-1可靠性试验中的铝块 图2-2夹子夹持后的铝块和导热脂 (3)在导热脂加热烘烤前，先采用热阻仪测试被考核导热脂试样的热阻，然后加热烘烤，期间每隔250小时进行一次热阻测量，直到2000小时烘烤试验结束。 (4)考试测试中所用的热阻测定仪如图2-3所示。在对老化过程中的导热脂热阻进行测量时，要先 取出夹持有导热脂的铝块，取下夹子，然后将铝块和导热脂放入热阻测定仪中，并在两个铝块上插入温度传感器，然后再进行热阻测量，如图2-4所示。 图2-3采用改进后 ASMT D5470方法的热阻测定仪 图2-4两铝块和导热脂放置在热阻测定仪中进行热阻测量时的状态 分别对导热脂进行125℃和150℃两种温度下分别烘烤2000小时，整个2000小时内导热脂的热阻测量结果如图2-5所示，图2-5中所表达的是与加热烘烤前导热脂热阻测量值相比较后的热阻变化百分比。 从图2-5所示的测试结果可以看出，在125℃烘烤老化过程中， TgeaseTM 980 导热脂的热阻值冶终小于老化前热阻值，在老化375小时左右时， TgeaseM 980 导热脂的热阻降低了 30%。而在150℃烘烤老化过程中， TgeaseTM 980 导热脂的热阻值也是始终小于老化前热阻值，在老化750小时左右时， TgeaseTM980导热脂的热阻降低了45%。这都说明加热烘烤老化反而有利于导热脂的热阻降低，导热脂更具有良好的传热性能。 图2-5导热脂在125℃和150℃烘烤2000小时老化考核试验过程中的热阻测量结果 2.2.2.考核试验2：在 HAST 老化试验箱内2000小时加速老化考核试验 应用 ASTM D5470 热阻测定仪做热阻测试设备，并将被考核试样放置在两块测块之间。具体考核试验说明如下： (1)为了便于测试 HAST 加速老化过程中的导热脂试样，在 HAST 和热阻测试期间，被考核导热脂试样夹持在两个圆形铝块之间，试样面积约为1平方英尺，如图2-1所示。 (2)在 HAST条件下 (HAST老化试验箱内温度为85℃、相对湿度为85%)，采用一个夹子给被夹持试样提供一个固定的压强，如图2-2所示，而在测试热阻时则要取下夹子。 (3)在导热脂进行 HAST 加速老化前，先采用热阻仪测试导热脂热阻，然后再进行加速老化，期间每隔250小时进行一次热阻测量，直到2000小时加速老化结束。 (4)考试测试中所用的热阻测定仪如图2-3所示。在对 HAST 过程中的导热脂热阻进行测量时，要先从试验箱中取出夹持有导热脂的铝块，取下夹子，然后将铝块和导热脂放入热阻测定仪中，并在两个铝块上插入温度传感器，然后再进行热阻测量，如图2-4所示。 图2-6导热脂在 HAST 试验箱内2000小时加速老化考核试验过程中的热阻测量结果 在 HAST 老化试验箱内2000小时加速老化试验过程中导热脂的热阻测量结果如图2-6所示，图2-6中所表达的是与加速老化前导热脂热阻测量值相比较后的热阻变化百分比。 从图2-6所示的测试结果可以看出，在HAST 加速老化过程中， Tgease M980 导热脂的热阻值始终小 于老化前热阻值，在加速老化625小时左右时， TgeaseM 980 导热脂的热阻降低了45%左右，这说明 HAST加速老化反而有利于导热脂的热阻降低，导热脂具有更加良好的传热性能。 2.2.3.考核试验3：-55℃至125℃温度范围内2000次冷热冲击老化考核试验 应用 ASTM D5470 热阻测定仪做热阻测试设备，并将被考核试样放置在两块测块之间。具体考核试验说明如下： (1)为了便于测试冷热交变老化过程中的导热脂试样，在冷热交变和热阻测试期间，被考核导热脂试样夹持在两个圆形铝块之间，试样面积约为1平方英尺，如图2-1所示。 (2)在冷热交变条件下(-55℃至125℃温度范围内，1小时1次交变冲击)，采用一个夹子给被夹持试样提供一个固定的压强，如图2-2所示，而在测试热阻时则要取下夹子。 (3)在导热脂进行冷热交变试验前，先采用热阻仪测试导热脂热阻，然后再进行冷热交变考核试验，期间每隔250小时进行一次热阻测量，直到2000次冲击(2000小时)冷热交变考核试验结束。 (4)考试测试中所用的热阻测定仪如图2-3所示。在对冷热交变试验过程中的导热脂热阻进行测量时，要先取出夹持有导热脂的铝块，取下夹子，然后将铝块和导热脂放入热阻测定仪中，并在两个铝块上插入温度传感器，然后再进行热阻测量，如图2-4所示。 整个2000次冷热冲击过程中导热脂的热阻测量结果如图2-7所示，图2-7中所表达的是与冷热交变试验前导热脂热阻测量值相比较后的热阻变化百分比。 图 2-7导热脂2000次冷热冲击试验过程中的热阻测量结果 从图2-7所示的测试结果可以看出，在冷热交变过程中， Tgease'M 980 导热脂的热阻值始终小于老化前热阻值，在开始冷热交变1000小时(第1000次冷热冲击)左右时， TgeaseM 980 导热脂的热阻降低了45%左右，这说明冷热交变考核试验反而有利于导热脂的热阻降低，导热脂具有更加良好的传热性能。 2.2.4.考核试验4：25℃至125℃温度范围内热循环考核试验 采用 PC模拟器进行热循环试验，具体考核试验说明如下： (1)采用莱尔德自制的 PC 模拟器对被考核试样进行考核试验，如图2-8所示。 (2)考核试验条件是在室温(25℃)至125℃范围内进行升降温循环加热和冷却，每12分钟完成成次循环。在这12分钟的一次循环中，开启模拟器中的电加热器开关进行6分钟加热，然后关闭开关冷却6分钟。 (3)调整模拟器的加热功率使得器件温度恒定在120℃。 (4)整个热循环考核试验中，导热脂试样始终保持 20psi 压强。 图2-8莱尔德PC模拟器 1800 Time (Hours) 图2-9导热脂2000次冷热冲击试验过程中的热阻测量结果 在近1600小时的热循环考核试验过程中导热脂的热阻测量结果如图2-9所示，从图2-9考核测试结果可以看出， Tgease M980导热脂在经过1560次热循环后热阻有所上升约5%。 2.2.5.老化考核结论 通过以上各种条件下的老化考核试验，除了热循环老化试验中的热阻值有所提高之外，其他老化考核试验中的 Tgease夕M 980导热脂都显示出热阻值减小的特征。相对于 ASTM D5470 热阻仪的10%系统误差，热循环试验中热阻值上升约5%还是位于系统误差范围内。 由此可以得出结论： Tgease M980 导热脂的老化性能是可靠的。 2.3.莱尔德 TgeaseTM 2500导热脂老化考核试验 莱尔德公司的 TgeaseTM 2500 牌号导热脂是一种与 TgeaseTM 980导热脂具有相同高导热系数的导热脂产品，莱尔德公司在官网上出据了该型号导热脂的技术指标文件[2]，文件中展示了老化考核试验数据。 在125℃热烘烤温度下进行了连续1000多小时的老化考核试验，整个过程中每间隔250小时对热阻值进行一次测量，测量结果如图2-10所示。 图2-10导热脂 Tgease M 2500在125℃烘烤1000多小时考核试验过程中的热阻测试结果 在-55℃至125℃温度范围内进行了将近700次的冷热冲击考核试验，整个过程中的热阻变化测试结果如图2-11所示。 图2-11导热脂 TgeaseM 2500 在-55℃至125℃范围内冷热冲击试验过程中的热阻测试结果 从以上导热的两个老化试验结果可以看出，导热脂 TgeaseTM 2500 热阻在老化过程中的变化规律与导热脂 TgeaseM980 的热阻变化规律基本相同，只是热阻坐标的表达形式更换为热阻值变化量。 2.4.测试方法分析 通过以上各种牌号导热脂的技术指标和各种老化考核试验结果，可以获得以下信息： (1)莱尔德公司对其所有导热脂产品的导热系数测试都采用的瞬态平面热平法(HOTDISK 法)。HOTDISK 方法对于这类脂状的热界面材料确实是非常简便和准确的方法，只需在恒定温度环境下将导热脂完全包裹住 HOTDISK 探头就可以进行测量，通过这种方法可以非常准确评价不同导热脂导热性能以指 导工艺和生产，而且这种方法是一种绝对法，不需要其他方法进行校准。 (2)莱尔德公司对导热脂热阻的测量还是采用经典的 ASTM D5470 方法，这主要是为了测量导热脂在不同加载压力下的热阻，毕竟在不同压力下导热脂的热阻值不同。 (3)在使用 HOTDISK 测试方法之前，莱尔德公司是采用 ASTM D5470方法测量导热系数，即在线测量出不同加载压力时导热脂的厚度值，然后再除以表2-1中对应的所测量得到的热阻值，就可以得到不同加载压力下的导热系数。由此可见，对于导热脂这种脂类材料，莱尔德公司现在已经摒弃了 ASTM D5470这种导热脂导热系数测试方法，没有给出原因，也没有看到两种导热系数测试方法的对比测试分析。但据我们的经验和分析，这主要是因为 ASTM D5470 这种方法是一种相对法，测量误差要比 HOTDISK 方法的测试误差大很多，造成误差大的原因是在压力加载情况下导热脂的厚度很难精确测量。 (4)从各种老化试验结果可以看出，莱尔德公司只提供了采用 ASTM D5470 方法在各种老化考核条件下获得的热阻变化测试结果，并没有采用 HOTDISK 方法测试老化过程中的热导率变化情况。 (5)莱尔德公司所有的热阻测量都没有提到测试温度，有可能按照 ASTM D5470 中的规定温度进行热阻测量。 3.导热胶类热界面材料 3.1.莱尔德公司导热胶类热界面材料的热性能指标 导热胶类热界面材料也是目前应用非常广泛的一种热界面材料，而且导热胶的形式很多以满足不同需要，莱尔德公司将这类热界面材料归类为热填隙料(Thermal Gap Fillers)。从莱尔德公司官网上可以得到近18个系列牌号导热胶的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法标注，如表3-1所示。 表3-1莱尔德公司导热胶(填充料)类热界面材料导热性能指标和相应测试方法 系列牌号 型号数量 厚度 范围(mm) 硬度 范围Shore OO 导热系数测试方法 导热系数 (W/mK) 热阻测试方法 热阻 ℃·cm/W 测试温度(℃) 测试压力(psi) Tflex TM 200 V0 5 0.508~2.54 45~50 D5470 1.1 D5470 5.13~18.90 / 10 Tflex TM 200T V0 3 0.203~0.381 55 HOTDISK 1.5 D5470 2.48~4.60 / 10 Tflex TM 300 8 0.5~5.0 40 (3sec) D5470 1.2 有不同牌号材料热阻随压力变化测试数据曲线 Tflex TM 300TG 5 0.5~5.0 27 D5470 1.2 D5470 10.23 / 10 Tflex TM 500 8 0.5~5.1 40； 3 sec D5470 2.8 有不同牌号材料热阻随压力变化测试数据曲线 Tflex TM 600 1 0.5~5.08 51；3 sec 48： 30 sec HOTDISK 3.0 D5470 4.00 / 10 Tflex TM 700 1 0.5~5.0 66，3 sec HOTDISK 5.0 / / / / TflexTM CR200 1 / / HOTDISK 2.0 / / / / Tflex TM HR200 6 0.5~8.0 50 HOTDISK 1.6 D5470 有不同牌号材料热阻测试数据曲线 Tflex TM HR400 11 0.5~10.2 60 D5470 1.8 D5470 有不同牌号材料热阻测试数据曲线 Tflex TM HR600 10 0.25~5.0 40； 3 sec D5470 3 D5470 有不同牌号材料热阻测试数据曲线 TflexTM SF600 7 0.25~3.56 80；3 sec HOTDISK 3 Tflex TM SF800 4 0.25~4.064 81 ； 3 sec75： 30 sec HOTDISK 7.8 D5470 有不同牌号材料热阻测试数据曲线 TpliTM 200 5 0.25~2.54 70~75 D5470 6 D5470 1.03~5.81 / 20 Tputty TM 403 1 / / HOTDISK 2.3 / / / / Tputty TM502 5 0.51~2.54 5 D5470 3 D5470 2.84~4.0 / 10 Tputty TM 504 1 / / D5470 1.8 D5470 0.94~1.74 / / Tputty TM 506 1 / / / 3.5 / / / / 3.2.测试方法分析 在莱尔德公司官网上只有导热脂在各种条件下老化试验考核的报告，其他类型的热界面材料则再也没有相应的老化试验考核报告。但通过已经列出的产品性能指标还是可以得到一些有用的测试方法分析方面 的信息。 莱尔德公司的导热胶(热填隙料)类材料有脂状和片状两种形式，按照上述导热脂导热系数的测试技术逻辑，所有脂状导热胶的导热系数都应该采用 HOTDISK 方法进行测量。但从表3-1中可以看出，莱尔德公司在导热胶导热系数测试方法的选择上似乎非常混乱，采用 HOTDISK 方法既测量脂状导热胶也测量片状导热胶。同样，采用 D5470A 方法也是如此，看不出一个明显的测试方法选择原则。 例如，对于 Tputty TM 504 这种典型脂状热填隙料，导热系数测试采用的是 D5470A 方法，而对于相同脂状热填隙料 Tputty1M 403则采用的是 HOTDISK 方法。 例如对于 TflexM HR200 这类片状热填隙料，导热系数测量采用的是 HOTDISK 方法，而对于具有类似硬度的片状热填料 Tflex"M HR400则采用的是 D5470A 方法。 根据 HOTDISK 测试方法和测试能力， HOTDISK 对脂状和片状热填隙料的导热系数都可以进行测量。根据实际测试经验，我们从具体测试的便利性方面分析，认为莱尔德公司在测试方法的选择上可能有一个前提条件，这个前提条件就是粘度和清洗的便利性。在 HOTDISK 导热系数测试中， HOTDISK 薄膜探头要与被测热填隙料接触，如果热填隙料太粘或不易清理则容易损坏 HOTDISK 薄膜探头。但对于 D5470A方法则不存在这种现象，在 D5470A 方法测试中与被测热填隙料接触的是金属块。 4.相变类热界面材料 4.1.莱尔德公司相变材料热性能指标 从莱尔德公司官网上可以得到近7个系列牌号相变材料的导热系数、热阻数据以及相应的测试方法标注，如表4-1所示。 表4-1莱尔德公司导热胶(填充料)类热界面材料导热性能指标和相应测试方法 系列牌号 型号数量 厚度范围 (mm) 硬度范围Shore OO 导热系数测试方法 导热系数(W/mK) 热阻测试方法 热阻 ℃.cm/W 测试温度(℃) 测试压力 (psi) 相变软化温度(℃) TMATETM 2900 5 0.13~0.51 / D5470 0.45~1.74 / 20 50~70 TPCM TM 580 5 0.076~0.406 / 3.8 / 0.12~0.08 / 10~50 50 TPCMTM 780 1 0.203~0.605 853sec @ 21℃ HOTDISK 5.4 D5470 0.025 70 50 -45~70 TPCMTM 900 3 0.13~0.51 D5470 0.7~2.23 D5470 0.19~1.14 / 10，50 50~70 TPCMTM AL-52 1 在铝箔的两面涂敷相变材料(无任何其他数据) 52 TPCMTM FSF-52 1 0.125 D5470 0.9 D5470 0.27，0.19 10，50 52 TPCMTM HP105 1 0.125 / D5470 0.73 D5470 0.10~0.15 / 10~100 50~60 图4-1温度70℃时相变材料 TPCMTM 780 的厚度和热阻在不同加载压力下的测试结果 对于在-45℃至70℃范围内始终处于相变后非常柔软状态的 TPCM" 780 相变材料，莱尔德公司给出了在70℃时不同加载压力下的厚度和热阻测量值，如图4-1所示。 4.2.测试方法分析 从莱尔德公司所提供的相变材料热性能技术指标可以获得以下信息： (1)对于在较小温度区间发生相变软化的相变材料，如相变软化温度区间50℃~60℃、50℃~70℃或相变点为50℃和52℃，莱尔德公司全部采用了 ASTM D5470 方法来进行导热系数和热阻的测量。尽管在技术指标文本中并未表明具体的测试温度，但根据逻辑分析，所进行的测量都应该在高于相变软化温度点之上的温度下进行测量，因为相变材料在相变后的导热系数才会变大、热阻才能变小，否则在相变之前测试所得到的测试结果没有实际使用价值。 (2)HOTDISK 方法可以测量体积较大的试样，也可以测量薄膜试样，按理说对于上述相变材料可以采用 HOTDISK 方法中的薄膜模块进行测量，但莱尔德公司并未使用 HOTDISK 中的薄膜导热系数测试方法。莱尔德公司的相变材料都非常薄，如表4-1所示厚度都在 0.5mm以下。而且在相变后，相变材料的延展性和弹性并不是很好，我们分析如果用两片相变薄膜材料夹持 HOTDISK 探头进行导热系数测量，薄膜材料有可能不能完整的夹持住同样厚度的 HOTDISK 薄膜头头，有可能在探头的边缘形成断层，这样就无法有效的进行测量。 (3)对于 TPCMTM 780 这种比较特殊的相变材料，它的软化温度范围是-45~70℃。这就意味着在室温环境和一般测试条件下， TPCMTM 780 相变材料都处于一种柔软的相变后状态。尽管 TPCMTM 780 相变材料的厚度在 0.203~0.605mm 范围内，但通过多层材料叠加做出较厚的试样来进行 HOTDISK 方法导热系数测试是完全可行的。当然，具体到采用 HOTDISK 方法中的块状测量模型还是薄膜测量模型，这里莱尔德公司并未给出任何说明。但由于 TPCMTM 780 相变材料的特殊性，从理论上来说， HOTDISK 中的两种测试模型都可以用。 (4)如图4-1所示，从莱尔德公司给出的 TPCMTM 780 相变材料厚度和热阻在不同加载压力下的测试结果可以看出，厚度和热阻的变化曲线规律完全相同，这意味着在整个压力变化过程中相变材料的导热系数是个常数，这本身也符合材料的热性能规律，即热阻的变化是因为厚度变化引起，而导热系数始终不变。再具体按照曲线中的数据进行计算，当在20PSI压力下，相变材料厚度为 0.0018in(0.0457mm)，此时热阻为 0.041℃·cm²/W，那么计算可以得到此时的导热系数应该为11.14W /mK 左右。当在 60PSI 压力下，TPCMTM 780 相变材料厚度为 0.0011in(0.02794mm)，此时热阻为 0.025℃·cm²/W，则计算获得的导热系数应该为11.18W/mK左右。由此可见，通过 D5470方法获得的 TPCMTM 780相变材料导热系数在11.14W/mK左右，而莱尔德公司采用 HOTDISK 测试方法得到的导热系数为5.4W/mK， 几乎比 D5470 方法的数据小一半以上。我们估计这主要是由于在采用 ASTM D5470 方法测试过程中，被测相变材料的厚度不到30微米，而测量用千分表的不确定至少也要有几个微米，再加上试样厚度的不均匀性以及高导热系数所带来的试样两侧温度测量误差所带来的结果。也就是说，对于高导热系数的相变材料， ASTM D5470 方法并不适用。 5.石墨片类热界面材料 5.1.莱尔德公司石墨垫片热性能指标 在莱尔德公司官网上颁布了2个系列牌号石墨片的导热系数、热阻数据以及相应的测试方法标注，如表 5-1所示。 表5-1莱尔德公司导热胶(填充料)类热界面材料导热性能指标和相应测试方法 系列牌号 型号数量 厚度 范围 (mm) 硬度 范围 Shore OO 厚度方向导热系数 测试方法 厚度方向导热系数(W/mK) 面内导热系数测试方法 面内导热系数 (W/mK) 热阻测试 方法 热阻 ℃.cm/W 测试 压力 (psi) TGONTM 800 3 0.017~0.1 85 Shore A D5470 5 D5470 240 D5470 0.42~1.07 100 TGONTM 9000 5 0.017~0.1 E1461 15 E1461 500~1900 / / / 5.2.测试方法分析 从莱尔德公司所提供的石墨片热性能技术指标可以获得以下信息： (1)莱尔德公司石墨片产品的导热系数具有明显的方向性，这也是石墨片这种典型热界面材料的典型特征，即石墨片的面内导热系数要远远大于厚度方向上的导热系数。 (2)对于 TGONTM 800 石墨片， 莱尔德公司给出的厚度方向上导热系数为5W/mK，面内导热系数为240W/mK。厚度方向上的导热系数与相变材料 TPCMM 780 的导热系数基本相同，但很奇怪的是莱尔德对 TGONTM 800 石墨片材料的导热系数测量采用的是 ASTM D5470。而且，对于巨大的面内方向导热系数测量也采用的是 D5470，而且还测试出了数据。更奇怪的是热阻测量结果在 0.42~1.07℃·cm²/W范围内，比具有类似导热系数的TPCM"780相变材料热阻0.025℃·cm²/W 大出了至少20倍。这里就存在两个疑惑，一是测试方法 D5470 是否适用于石墨片热界面材料，二是石墨片热界面材料的自身热阻和与其他材料的表面贴合性都存在比较大的现象。特别是石墨片热阻测量结果显示，石墨片的热阻还不如一般的导热脂热阻小，但石墨片的优势可能是在于耐高温。 (3)对于 TGONTM 9000石墨片，莱尔德公司给出的厚度方向上导热系数为15W/mK，面内导热系数范围为500~1900W/mK。对于这种更高导热的石墨片莱尔德公司采用了激光脉冲法分别在两个方向上进行了测量。激光脉冲法对于石墨片厚度方向导热系数的测量本身就有比较高的准确性，但在面内方向导热系数测量上则存在很大的测试波动，表5-2列出了莱尔德公司 TGONTM 9000 系列五种规格石墨片面内导热系数测试数据，从中可以看出具有明显的波动，最小波动也有±7%。很奇怪的是，随着导热系数的降低，波动率反而增大，从激光脉冲法测试原理上讲，导热系数越大测量误差越大，波动率也就越大。 表5-2莱尔德公司 TGONTM 9000系列5种规格石墨片面内导热系数性能表(W/mK) 规格型号 TGONTM9017 TGONTM9025 TGONTM9040 TGONTM 9070 TGONTM9100 最小值(WImK) 1650 1500 1150 700 500 最大值(W/mK) 1900 1700 1400 1000 700 平均值(WlmK) 1775 1600 1275 850 600 波动率(%) ±7.0% ±6.3% ±9.8% ±17.6% ±16.7% (4)对于 TGONTM 9000 石墨片这种具有很高导热系数的热界面材料，莱尔德公司并没有给出相应的热阻测量结果，而这恰恰是一个非常重要的技术指标。 6.热界面材料测试方法汇总 通过以上对莱尔德公司各种热界面材料技术参数的分析可以看出莱尔德公司对热界面材料的热性能测试采用了四种测试方法，分别为改进的 ASTM D5470 方法、HOTDISK 方法、闪光法和实际导热性能考核法。这四种方法也是目前业界普遍认可和使用的方法，下面将简要介绍这四种方法在热界面材料热性能测试评价中的具体应用。 6.1.改进的 ASTM D5470 方法 ASTM D5470 导热型电绝缘材料热传输性能标准测试方法 (Standard Test Method for ThermalTransmission Properties of Thermally Conductive Electrical Insulation Materials )是热界面材料的传统测试方法，应用十分广泛。按照该标准的描述， D5470 适用于以下三类热界面材料的测试： ■Type 1：在受到应力后显示出无限形变的粘性液体。、。包括液态混合物，如油脂，胶及相变材料。这些材料不显示出弹性特征，在移除应力后无回复到原始状态的趋势。 ■ Type 2：粘弹性固体形变应力并最终与材料内部的应力保持平衡，因而限制了更大的形变。如凝胶，软硬橡胶。这些材料显示出与材料厚度相关的线性弹性特征。 ■ Type 3：微小形变的弹性固体，包括陶瓷，金属以及某些塑料。 ASTM D5470 的主要功能在于测量材料的热阻，但如果试样与热阻仪的接触热阻较之试样自身热阻非常微小(一般小于1%)，则可以通过测出的热阻及试样厚度直接计算出被测试样的导热系数。需要特别注意的是此时得到的导热系数为等效导热系数或表观导热系数，是被测试样在试样平均温度下的导热系数。 如果试样与热阻仪的接触热阻比较大，那么试样的等效导热系数可在一些列试验后排除接触热阻后精确得出。即先测试不同厚度试样的热阻，再绘制出热阻对厚度的坐标图，则绘制出的直线斜率的倒数即为试样的等效导热系数。在零厚度时的热阻即为试试与热阻仪两接触面的接触热阻之和。 ASTM D5470 方法的测量原理和相应的热阻测定仪如图6-1所示。 图6-1 ASTM D5470 测量原理和相应的热阻测定仪 目前绝大多数热阻测定仪都对 ASTM D5470 方法进行了改进，主要的改进点体现在以下两方面： (1)ASTM D5470 方法中规定热阻测量过程中的加载压力为100~500psi。就算最小的 100psi 加载压力也常常超过热界面材料实际工程应用时的加载压力。因此，热阻测定仪一般都把这个加载压力进行了调整，加载压力可以精确的控制到最小1psi，这样就可以满足不同工况下的热界面材料热阻测量。 (2)增加了在线厚度测量装置，可以实时测量试样加载后的厚度。 需要注意的是 ASTM D5470 是一种相对法(或二级方法)，这种方法是采用已知导热系数的高导热材料作为热流计来测量流经试样上的热流密度。因此，热流密度的测量准确性首先要取决于热流计材质导热系数的测量准确性。 6.2. HOTDISK 方法 HOTDISK 方法是一种瞬态测量方法，又称为瞬态平面热源法。HOTDISK 方法作为一种绝对的热导率测量方法，在理论上可以达到很高测量精度。在被测试样尺寸和其它要素满足测试方法规定的边界条件时，热导率的测量范围理论上可以没有限制。因此，对于均质材料，采用瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内(-196℃~200℃)，这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。 瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法，即 ISO 22007-2：2008 Plastics-Determination of thermalconductivity and thermal diffusivity-Part 2： Transient plane heat source (Hot Disk) method。 如图6-2所示， Hot Disk 探头是一种两片绝缘薄膜夹持双螺旋金属薄带的薄片结构，绝缘薄膜既起到强度支撑作用又具有电绝缘功能，整个HOTDISK 探头既作为通电发热源又作为温度探测器使用。 在测试过程中， HOTDISK 探头被夹持在两个被测试样中间，在试样和探头温度达到恒定后，在探头上加载一个短时间的固定电流，探头通电后产生热量，热量向四周的被测试样进行散热，使得探头和试样的温度升高。探头和试样的温度上升范围一般为0.5~5℃，通过测量探头的电阻变化可以获得探头温度整个变化过程，然后根据加载电流的大小和时间以及其它参数，可以计算出被测试样的导热系数。 10 mm 图 6-2 HotDisk 探头 HOTDISK 方法针对不同的被测试样厚度有不同的测试模型和测试形式，针对众多形式的热界面材料，HOTDISK 方法一般采用三种测试模型和相应软件，分别是块状模型、薄板模型和薄膜模型。 6.2.1. HOTDISK 块状试样测试方法 在块状试样测试方法中，如图6-3所示，要求 HOTDISK 探头在通电加热所发出的热量，在整个测试过程中热量(或热波)不能达到试样的边界。由此可见，在块状试样测试时，被测试样尺寸要求较大较厚， 从而满足测试模型要求。 图6-3 HOTDISK 块状试样测试模型 在众多热界面材料中，导热脂和导热胶类热界面材料非常适合采用 HOTDISK 块状试样测试方法进行导热系数测量，如图6-4和图6-5所示就是采用 HOTDISK 块状测试方法对导热脂和导热胶片测试时的试样及探头安装形式。 图6-4 HOTDISK 法块状形式测试中的导热脂试样和探头装配形式 图6-5 HOTDISK 法块状形式测试中厚片状导热胶试样和探头装配形式 对于热界面材料，在 HOTDISK 块状法测量过程中，被测试样的最小厚度一般为 20~25mm，最佳厚度最好在40mm以上，导热系数测量范围为 0，005~500 W/(m K)， 导热系数测量重复性为±2%。 6.2.2. HOTDISK 薄板试样测试方法 对于薄板或薄片状材料， HOTDISK 方法中有专门的测试模型和相应软件模块用于导热系数测量，所测试的导热系数是试样整体的导热系数，而不是面内方向的导热系数。如图6-6所示，测量时先选择两块厚度一致的样品，精确测量样品厚度后，将两块薄板样品分别放置于探头的两边，然后用两块相同材质的绝热隔热材料压紧，使探头与样品之间没有空隙，以保证探头产生的所有热量均为样品所吸收。 图6-6 HOTDISK 方法测试薄板试样时的试样安装方式 薄板样品的直径或边长一般应大于 50mm。每片样品的厚度可以从 0.2mm 至 5mm 不等，这取决于探头半径。薄板试样测试方法与块状试样测试方法有些类似，主要的区别有两点： ■ 被测薄板试样的外侧要用绝缘低导热材料压紧，使得试样四周的热损失与探测器加热量相比非常小。 在试样中的热流传递主要在薄板试样面内方向上进行，所以 HOTDISK 薄板测试模型假设试样是无限大平板热传递模型。 在采用 HOTDISK 薄板测试方法测试过程中，被测试样的直径或变成应大于 50mm，薄板厚度范围为0.1~10mm，导热系数测量范围为10~500 W/(mK)， 在某些情况下导热系数测试方法可以为1~10 W/(mK)，对于某些导热系数非常高的薄板材料则需已知比热容，导热系数测量重复性小于±2%。 6.2.3. HOTDISK 薄膜试样测试方法 对于薄膜材料(电电缘)，HOTDISK 方法中采用了薄膜测试模型和相应的软件模块用于导热系数测量，所测试的导热系数是试样整体的导热系数，而不是面内方向的导热系数。如图6-7所示，测量时先选择两片厚度一致的薄膜样品，精确测量薄膜样品厚度后，将两块薄膜样品分别放置于探头的两边，然后用两块相同的不锈钢块压紧，使探头与样品之间没有空隙，以保证探头产生的所有热量均为样品所吸收。 图 6-7 HOTDISK 方法测试薄膜试样时的试羊安装方式 在进行薄膜试验测试前要进行探头校正，即将探头放置于图6-7所示的不锈钢压块的两个凸出面之间，然后用样品夹具固定，使探头与不锈钢之间没有空隙，以保证探头产生的所有热量均被不锈钢压块样品所吸收。 在采用 HOTDISK 薄膜测试方法测试过程中，被测试样厚度范围为 20~600pm， 导热系数测量范围为0.05~2W/(mK)，导热系数测量重复性小于±3%。 需要注意的是，在 HOTDISK 法测量过程中，被测试样一般没有加载力或加载力很小，对于试样的加载也是为了让被测试样贴紧探头减少探头与被测试样之间的热阻。另外，在采用 HOTDISK 块状测试方法时，并不需要知道被测试样的厚度和其他参数，只需知道测试温度(有时可能还需要已知湿度和真空度)，就可以测量出被测试样在此温度(或湿度、真空度)下的导热系数。同时， HOTDISK 方法所测量的导热系数，并不是采用 ASTM D5470 方法时所获得的一个温度区间内的等效导热系数。 通过以上HOTDISK 测试方法可以看出， HOTDISK 方法是直接测量出被测试样的导热系数，而且测量不确定度很小，显然比 ASTM D5470 方法更具有明显的优势，这也是这种方法逐渐成为热界面材料主流测试方法之一的原因。 6.3.闪光法 从上述的各种热界面材料中可以发现，有些热界面材料厚度非常小，基本属于薄膜类材料，如导热胶带和绝缘型相变材料片，而且有些热界面材料属于电导体，如石墨垫片。这些材料的厚度基本在200um以下，采用上述的 ASTM D5470 和 HOTDISK 方法已经很难准确测量，而且已经无法进行高温下测量，特别是进行薄膜材料各个方向上导热系数的测量。而闪光法则可以很方便的进行这些较薄试样各个方向上的热扩散系数的测量，然后通过其他测量方法获得的比热容数据和密度数据，就可以计算出导热系数测量。 闪光法是一种经典的测试方法，基于的标准为 ASTM E1461 闪光法测定热扩散率的标准试验方法(Standard Test Method for Thermal Diffusivity by the Flash Method)。闪光法包括两种测量模型，一种是测试试样厚度方向上的热扩散率，另一种是测量试样面内方向上的热扩散率。这两种测量模型主要在于试样夹具和数据处理方式的不同，这里只介绍试样夹具，对于测试数据方法的不同将另文单独介绍。 对于厚度方向上的热扩散率测量，薄膜材料热扩散率测量原理和薄膜夹具结构如图6-8所示。非常短的闪光脉冲，均匀照射被测试样前表面，试样受热后热量沿着试样厚度方向圆心试样背面传递。在试样的背后有相应的探测器，用以测试薄膜样品中心处的温度升高信号。 图6-8闪光法厚度方向热扩散率测试原理和测量装置结构示意图 对于面内方向上的热扩散率测量，薄膜试样夹具结构如图6-9所示。非常短的闪光脉冲，均匀照射一个夹持有样品的夹具前表面，部分脉冲光透过夹具前表面的中心孔照射在被测试样的中心位置，样品中心受热后，热量由中心沿着薄膜面内向外缘传递。在被测试样后的另一个夹具背面有相应的探测器，用以测试距离薄膜样品中心处固定距离的温度升高信号。 图6-9闪光法面内方向热扩散率测试薄膜试样夹具结构示意图 在采用闪光法测试过程中，被测试样直径范围为12.5~25.4mm，最大厚度为6mm，热扩散率测量范围为0.01~1000 mm²/s， 导热系数测量范围为0.1~2000W/(mK)，热扩散率测量重复性小于±2%，导热系数测量重复性生于±4%。 6.4.实际导热性能考核法 从以上几种测试方法可以看出这些方法并不能模拟在实际工况条件下热界面材料的热性能考核和测试评价，特别是不能进行各种不同环境压力下和老化过程中的热界面材料可靠性试验评价，为此就需要设计专门装置来进行热界面材料的可靠性考核评价试验。 一般的热界面材料可靠性考核试验装置主要是用于不同温度、湿度和温度老化全过程中的热性能实时测量，由此全过程的测试结果来了解热界面材料热性能的变化情况，为热界面材料的可靠性评估提供数据。为此就要求考核试验装置要尽可能模拟热界面材料在实际装配应用中的各种工况，还要尽可能的满足ASTM D5470 热阻测试方法，同时还需要保证以下几个试验参数的稳定性和重复性： 流经试样的热流密度。 加载到试样上的压力。 接触表面的平整度。 接触面的粗糙度。 机械测试结构。 以上试验参数需要在整个可靠性考试试验的全过程中保持相同，并在不同热界面材料类型的被考核试样和热阻测量之间也保持相同。由此可见，，一个非常重要的因素是在各种环境测试考核过程中选择测试压力绝对值和保持此压力恒定的方法。为了满足以上要求，热界面材料热阻性能考核试验装置中对试样的夹持一般采用图6-10所示的结构形式。 图6-10热界面材料热阻性能考核试验装置中试样夹具结构示意图 在图6-10所示的试样夹具中，采用了两个完全相同的表面镀镍铜块，需要考核的试样夹持在这两铜块中间。加载到被测试样上的压力通过两个弹簧机构进行控制，弹簧机构布置在夹具的两侧。 采用弹簧加载这种形式会在不同试样和不同试验条件下使压力产生约15%的波动，但在相同试样的重复性测量中这个压力波动小于2%。 铜块表面镀镍是为了改善铜块的耐腐蚀性，镀镍后铜块表面粗糙度要小于10um、平面度要小于30um。尽管铜块的平行度会代入整体测量误差，但铜块的表面特性则是影响测量精度的重要因素，这是由于很多被考核热界面材料厚度仅为 100pm量级，而且导热脂这类材料的实际使用厚度还要更低。 在考核试验过程中，将装配好试样的夹具放入试验考核装置中，由试验装置产生相应的热功率并使热流流经被测试样，如图6-11所示。 如图6-11所示的考核试验装置遵循 ASTM D5470 热阻测量原理和测试模型，在考核试验中流经试样的热流和试样两端的温差保持恒定。 通过以上试样夹具和考核试验装置，可以实现以下目标： 可以在各种环境条件下对热界面材料进行考核试验。 可以测量相同热界面材料在不同考核试验之间的重复性。 可以保持考试试验过程中被测试样的力热条件稳定性。 图6-11热界面材料热阻考核试验装置结构示意图 在热界面考核试验装置中，加载到被测试样上的压力连续控制范围为0.02~0.2MPa，试样直径为 50mm，最大加热功率为600W，那么流经试样的最大热流密度约30W/cm²。依据不同被测试热阻，被测试样上的温度差在5~100K范围。在考核试验中，被测试样表面最高温度限制在150℃，而且要求在加热器和制冷器表面采用额外的热界面材料以减小接触热阻。 7.结论 导热系数是热界面材料本身的性能参数，但是测试方法不同可能导致最后的测试结果偏差很大，测试温度、试样形式、和采用的测试方法及仪器等都会对导热系数的测试结果产生影响。通过以上对热界面材料热性能四种主要测试方法分析可以看到，四种测试方法基本覆盖了热界面材料的热性能测试和考核评价，四种方法各有特点和优势。在实际应用中，需要针对不同的热界面材料类型和使用要求选择相应的测试方法，以下是这四种测试方法在热界面材料中的应用范围： (1) ASTM D5470 是法主要是用于测量不同温度和压力下的热界面材料热阻。 (2) HODISK 方法主要用无压力导热脂和导热胶在不同温度下的导热系数测量。 (3)闪光法主要用于测量无压力薄板和薄膜类热界面材料在厚度和面内方向上的导热系数测量。 (4)实际导热性能考核法主要用于模拟热界面材料在实际装配使用时的各种环境条件，并在这些条件下进行热界面材料的可靠性试验考核。 从这四种测试方法的特点和应用范围还可以得出一个重要结论就是这四种测试方法基本不能进行相互之间的对比测量，这主要是因为四种测试方法的测试模型和边界条件都不一样。如果一定要进行对比测试，也只能在 ASTM D5470 方法和实际导热性能考核法之间、HOTDISK 方法和闪光法之间进行有限的比较。 ( 8.参考文献 ) [1]Laird Technologies A16092-00 Rev A TGrease 980 Reliability Report 10/21/09 EO # 9327，www.lairdtech.com/brandworld/library/Tgrease%20980%20Reliability%20Report.pdf [2] Laird Technologies Tgrease M 2500 Series Thermal Grease Datasheetswww.lairdtech.com/brandworld/library/THR-DS-Tgrease%202500%200710.pdf 第页共