铜合金中元素含量检测方案

智能文字提取功能测试中

3Part of Thermo Fisher Scientific免费服务热线：800810 5118 400 6505118 使用Thermo Scientific ARL iSpark 8820 Cu1火花直读光谱仪分析铜合金 瑞士Ecublens赛默飞世尔科技Jean-Marc Bohlen博士 关键词 ARL iSpark、CCD/PMT双光学系统、铜合金、火花直读、OES、金属分析仪 宗旨 对固体铜合金样品的微量及合金元素进行可靠快速的定量分析 引言 75年以来，赛默飞世尔科技 ARL 设定了金属光谱化学分析领域的质量标准。这些年来，性能、稳定性、可靠性和使用寿命已成为我们火花直读光谱仪的关键属性。Thermo Scientific M ARL iSparkTM 8820金属分析仪将该指导原则与我们的经验和技术创新相结合，为客户带来他们所期待的、基于价值的完整解决方案。 ARL iSpark 8820 光谱仪能够测定您当前和未来应用中，所有需要测定的元素，适用于所有品质的铜材料。无论是来料控制、金属分选、过程质量控制、成品质量控制、认证，还是调研，它都是满足您分析需要的最佳解决方案。ARL iSpark 8820 金属分析仪可每周7天，每天连续24小时地可靠运行，拥有可以信赖的长年运行性能。本应用报告将对其具体性能进行详述。 ARL iSpark 8820—--经验和创新 ARL iSpark 8820 基于赛默飞世尔科技著名的1米焦距，以 Paschen-Runge方式布置的 PMT真空型光谱仪。光谱仪拥有最佳的分辨率和稳定性，确保在测定所有关键元素时，均具有出众的性能。 仪器还配备一台带有高性能科研级三列式线性 CCD (电荷耦合器件)探测器的光谱仪。 两台分光仪共同构成独特的 PMT/CCD 双光学系统，大大提升了仪器的分析能力。 SCIENTIFIC 其他具有高度创新性的功能和技术包括： ● 高级 PMT 和 CCD信号采集和处理，提高了性能和准确度 ( ● 更加灵活高效的 IntelliSource 数字火花光源 ) ( ● 改进的火花台设计，在分析期间减少维护工作量，并尽可能减少氩气消耗量 ) ( ● ECO 模式和超级 ECO模式，在仪器待机期间， 最大限度地节省氩气 ) ( ● 最佳的仪器设计改进了仪器性能。 ) ( CCD/PMT 双光学系统 ) ARL iSpark 8820 为每种元素选定了 PMT 或 CCD 探测器，以确保每种元素的最佳分析性能。 PMT 能够对最重要的元素进行微量水平的测定。 另外， CCD 分光仪则提供了拓展分析能力的灵活性。 最后， CCD 分光仪具有连续光谱覆盖范围，为光谱研究提供了独特的能力，这一点使其成为金属研究的宝贵工具。 intelliSource 数字火花光源 Thermo ScientificM intelliSource 是双电流控制的激发光源(CCS)，也是最具创意的用于火花直读光谱仪的激发光源。它比其他数字光源更加灵活，允许自定义放电形状，从而最为有效地控制各种金属基体中的样品表面预熔、材料烧蚀和光发射。 基体经过优化的预积分火花大大减少了对基体和冶金结构的影响(在积分火花之前重新熔化样品表面)，以此改进分析的准确度。 其他创新的功能提升了 intelliSource 的性能，例如， DISC(短路导致的放电中断)改善了微量分析的可重复性。 用于PMT 通道的时闸采集(TGA) TGA 是 TRS(时间分辨光谱技术)的高精度版本。采集工作在 TGA 窗口(与单个火花同步的极短时间窗口)期间进行。 窗口的最优化启动和持续时间能够实现在非相关信号(如噪声、高本底辐射或光谱干扰)的不利影响达到最低时采集相关信号。 这实现了较低的检出限和较好的精度值。在某些情况下，TGA 还降低了对干扰校正的需求，从而提高了准确度。 在数字化控制的 TGA 窗口期间，对每个单独的放电信号进行积分。几种信号处理方法提高了光电倍增管的性能。 ( FAST(灵活采集开始/停止)算法允许为每个通道采 集单个火花强度的最优子集――最稳定的信号部 分， ) ( DISIRE (扩散放电强度扣除)算法通过舍弃非正常 的低强度信号来提高精密度。 ) ( CCD 信号采集和处理 ) 赛默飞世尔科技采用多种技术和方法来提高 ARL iSpark8820 的 CCD 的性能。3行CCD(像素组合)的同时读出和动态暗电流的扣除改善了检出限性能。 在每次数据采集期间，自动进行光谱校正和数字分辨率增强，以使准确度、精密性和长期稳定性实现最大化。 样品制备 一般来说，样品表面使用车床或者铣床来进行预处理。不可采用磨削，以免发生污染。 样品分析时间 从开始分析到显示结果之间的分析时间平均为29秒。 性能保证 赛默飞世尔科技对精密度和检出限(DL)做出了保证。精密度表达了在一次分析中，各次激发的浓度值的接近程度。精密度的数值越低，获得具有高置信度的平均结果所需要的激发次数越少。 检出限是能够以一定的概率将信号与空白值相区别的最低浓度。定义为本底标准偏差的三倍，以浓度单位表示。然而，在进行定量分析时，必须考虑量化下限(LLQ≈3·DL)。当校准标准的可用性允许进行低至此点的校准时， LLQ 也是我们校准菜单中的最低可能值。 准确度和工厂校准 准确度是光谱仪最重要的品质因素，表明了结果与标准值之间的一致性。该数值取决于校准所用的标准物质的质量、一些仪器特性和参数(如光学分辨率、火花源状态、TGA窗口等)，以及计算校准曲线所用的数学模型。 我们的工厂对每台ARL iSpark 8820分析仪进行了单独校准。校准过程使用经过完整测试和认证的参考物质(CRM)以及在工厂中得到验证的参考物质(RM)。利用 CARL(校准 ARL)确定校准曲线， CARL 是一种非常先进的多变量回归(MVR)软件工具，能够修正基体效应和光谱干扰，并确保最高的准确度。OXSAS 分析软件也包含同一多变量回归(MVR)，用于现场校准。 ARL iSpark 8820 Cu1——-铜基体的典型检出限(3o)和精密度值(1o) 元素 Ag As Be Bi Cd Co Cr Fe Mg Mn 典型检出限[ppm] 7 0.3 0.04 0.6 3 12 4.5 4.5 0.3 1 保证检出限[ppm] 10 0.4 0.06 0.8 4.5 15 6 6 0.45 1.4 百分率水平 精密度(与浓度单位相同) 1 ppm 0.1 0.17 2 ppm 0.15 0.1 0.26 5ppm 0.28 0.2 0.2 0.47 0.37 10 ppm 0.44 0.3 0.36 0.7 0.72 0.6 20 ppm 1.5 0.7 0.44 0.6 0.9 1.5 1.2 1.1 1 50 ppm 2 4 1.3 0.82 1.5 1.4 4.3 1.6 2.2 2 2 100 ppm 2.5 5.8 2.1 1.3 2.5 1.8 5.3 1.7 3.6 3.1 3.2 200 ppm 3 8.3 3.3 2 4.5 2.4 6.6 1.9 5.8 4.8 5.3 500 ppm 5 13 6 6.5 8 3.6 8.5 2.1 11 8.5 10 1000 ppm 8 19 9.6 18 14 13 2.2 18 13 17 0.2% 0.002 0.0027 0.0015 0.0035 0.0022 0.0018 0.003 0.002 0.0028 0.5% 0.0044 0.0044 0.0028 0.01 0.0047 0.0065 0.0054 1% 0.0075 0.009 0.0045 0.02 0.008 0.02 0.009 2% 0.015 0.018 0.035 0.014 0.035 0.015 5% 0.035 0.065 0.029 10% 0.05 0.047 20% 0.1 30% 40% 元素 Ni P Pb S Sb Si Sn Ti Zn Zr 典型检出限[ppm] 8 0.2 1.6 0.2 1.4 20 0.5 8 15 3 保证检出限[ppm] 9 0.3 2.5 0.3 2 30 0.8 10 20 4 百分率水平 精密度(与浓度单位相同) 1 ppm 0.065 2ppm 0.1 0.11 5 ppm 0.2 0.22 0.32 0.21 10 ppm 0.3 0.4 0.37 0.52 0.35 1.1 20 ppm 0.5 0.73 0.63 0.86 0.57 2.1 1.4 50 ppm 3.2 0.9 1.6 1.2 1.6 1.1 2.5 6 1.8 100 ppm 4.6 1.4 2.8 2.1 2.7 6.1 1.8 2.8 12 2.3 200 ppm 6.6 3.3 5 3.5 5.2 8.5 3 15 2.8 500 ppm 11 9.8 11 7 13 13 6 18 4 1000 ppm 16 18 19 12 24 18 10 22 0.2% 0.0023 0.0032 0.0035 0.002 0.0044 0.0024 0.0016 0.003 0.5% 0.0047 0.0071 0.0075 0.0096 0.0037 0.003 0.004 1% 0.007 0.013 0.013 0.017 0.0051 0.007 0.0065 2% 0.015 0.024 0.031 0.007 0.018 0.012 5% 0.04 0.052 0.041 0.025 10% 0.07 0.092 0.076 0.045 20% 0.15 0.17 0.14 0.085 30% 0.2 0.12 40% 0.25 0.16 备注： 元素的均匀性取决于通过采样程序(铸造、轧制或挤出)获得的冶金结构，以及冶金过程，包括轧制产生的机械变形。在按照推荐方法制备的样品中，元素以均匀状态分布时，这些数据有效。当精密度测量值高于保证精密度时，有超过95%的可能性是样品表面的元素发生了偏析或呈非均匀分布。 精密度值(以百分比表示)是典型的仪器可重复性。保证精密度值是典型精密度值的1.5倍。 检出限(以ppm表示)和精密度值以十次重复测量为基础。 保证检出限以95%置信限进行计算。 校准程序摘要可进行下述校准： 低合金铜 黄铜 青铜 Cu-AI Cu-Ni Cu-Zn-Ni ● 炮铜 Cu-Co-Be-Ag ·般铜合金 请注意：全局校准并不仅仅是在精确度和分析元素数目方面提供一个分选程序。它可以视为未知样品分析的基本校准。当使用程序选择功能时，推荐使用全局校准。 我们的校准完整交付，是完全参数化的应用程序。漂移校正样(SUS) 与仪器一起交付，以确保校准精度。欲了解更具体的校准信息，请联系您最近的赛默飞世尔科技办事处。 根据校准曲线和测量可重复性，显示每个样品的测量不确定性。提供具体的产品规格。 稳定性 进行常规分析时，仪器的稳定性至关重要。高稳定性降低了进行维护和漂移校正操作的频率。 2-5天的中期稳定性测试显示：典型标准偏差低于保证精密度值的2倍。 记忆效应 记忆效应的定义是：在测量 CuSi、CuSiCu、 CuZn 或CuMg 合金样品之后，为降低表观浓度所需要的激发次数。对于 ARL iSpark 8820， 在激发5次后，仪器即可测量出浓度极低的合金元素，并且需要彻底清洗电极。 www.thermoscientific.com @2013 赛默飞世尔科技版权所有。ISO 是国际标准化组织的商标。所有其他商标均为赛默飞世尔科技及其分公司所有。规格、条款和定价或按情况改变。不是所有国家都能购买到所有产品。详情请垂询您当地的销售代表。