UV-1100锅炉用水和冷却水分析方法 油的测定 紫外分光光度法

智能文字提取功能测试中

GB 12153-891990-11-01实施国家技术监督局1989-12-29批准 中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法油的测定 紫外分光光度法 GB12153一89 Analysis of water used in boiler and cooli ngsystem-Determinati on of mineral oil-Uitravioletspectrophotometry 主题内容与适用范围 本标准规定了火力发电厂锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水油含量的测定方法。 本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。油含量0.1~4.0mg/L。 2引用标准 GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3J方法概要 矿物油组成中的共轭体系物质。在紫外光区有较强吸收。在一定条件下，可借助于测定其吸光度来确定相应油的含量。由于紫外光度法对于油种的敏感性较强，本法的标准物质采用从水样中萃取获得的油。 4试剂 4.1 正庚烷：以加有高锰酸钾-硫酸再蒸馏制备的二次蒸馏水作参比。正庚烷在225nm和254nm波长处的吸光度应小于0.15，否则应使用硅胶除去芳香烃。 4.2 硅胶：60~120目，在温度150~160℃下，烘4~5h活化后使用。 4.3重蒸馏水：取普通蒸馏水，按1L水加0.2g高锰酸钾和5mL浓硫酸的比例，加入玻璃蒸馏器或石英蒸馏器，重蒸馏制得。 4.4 无水硫酸钠。 4.5 硫酸溶液(1+3)。 4.6 标准油：取含油水样若干升，加脱芳香烃石油醚或乙醚抽提(按1L水样加入25~30mL)，将抽提液用无水硫酸钠脱水，并过滤于蒸馏瓶中，蒸馏回收大部分石油醚或或醚，将剩余少量抽提液转入已恒重的蒸发皿中，并用10~20mL石油醚或乙醚洗涤蒸馏瓶，洗液也一并转入蒸发皿中，移至70℃水浴上将其蒸干后，放入70℃烘箱烘至恒重，以此油作为标准油。 4.7油标准溶液的配制： 4.7.11贮备溶溶(1mL含1mg油)：于称量瓶中准确称取0.1g标准油(称准至0.2mg)，用脱芳香烃的正庚烷溶解，转转100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度。 4.7.2 工作溶液(1mL含0.2mg油)：吸取油贮备溶液20.00mL， 注入100mL容量瓶中，用脱芳香烃正庚烷稀释至刻度。 5 仪器 5.1 紫外-可见分光光度计， 具10、50mm石英皿。 5.2 分液漏斗：1000mL或500mL。 5.3 容量瓶：25mL。 分析步骤 6.1 绘制工作曲线 6.1.1 按下表吸取油工作溶液，分别注注一组25mL容量瓶中，以脱芳香烃正庚烷稀释至刻度。 编 号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 工作溶液体积， mL 0 0.25 0.5 1.0 1.5 2.5 5.0 7.5 10 油含量， mg 0 0.05 0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 1.5 2.0 6.1.2 将油标准溶液液入10或50mL石英比色皿中，于分光光度计上以0号作参比，根据油种的不同，用预选的工作波长(225~254nm)测吸光度，以油含量(mg)为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，或用小型电子计算器算出线性回归方程。 6.2 水样的测定 6.2.1 用玻璃取样瓶准确地采集500mL水样，摇匀后注入500mL分液漏斗中，加2mL硫酸溶液(1+3)。 6.2.2 取25mL脱芳香烃正庚烷，加入原取样瓶中，摇动使其与瓶壁充分接触， 然后倒入分液漏斗中，剧烈摇荡2min， 静置分层后，排出水层，将正庚烷层转入25mL容量瓶或其他带塞的玻璃容器中。 6.2.3 将抽提液注主10或50mm石英比色皿中，在与工作曲线制作相同的条件下测定其吸光度。 6.2.4 根据吸光度值，从工作曲线或线性回归方程求取水样中油的量p(mg)。 计算 水样中油含量X(mg/L)按下式计算： 式中：V——-水样的体积， mL； p——从工作曲线或线性回归方程中求得的VmL水样中油的量， mg。 ( 附加说明： ) ( 本标准由中华人民共和国水利电力部提出。 ) 本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。 本标准由甘肃省电力试验研究所起草。 本标准主要起草人雷兆春。