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Technology-because you change 分光光度法苯甲酸钠的检测美析仪器 关键词:分光光度法;食品添加剂;美析仪器www.macylab.com; UV-1300 一、苯甲酸钠的简介: 苯甲酸钠(化学式: C6H5CO2Na),是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。 苯甲酸钠大多为白色颗粒,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml 左右, PH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳 PH 是2.5-4.0,在 PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。熔点:300℃。 沸点:249.3℃在760mmHg 下分子量:144 性状:白色颗粒或结晶性粉末。无气味,有甜涩味。 用途: 1主要用作食品防腐剂,也用于制药物、染料等。 2用于医药工业和植物遗传研究,也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。3防腐剂;抗微生物剂。 4苯甲酸钠液室重要的酸型饲料防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。使用范围及使用量参见苯甲酸。此外,也可作为食品的防腐剂。 5 苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。使用范围及使用量参见苯甲酸。此外,也可作为饲料的防腐剂。 6该品用作食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂,也用作香料等有机合成的中间体。 7用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂,也用作香料等有机合成的中间体。 二、苯甲酸钠的测定 酸碱滴定法测定苯甲酸钠 本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。本实验选做紫外-可见分光光度法 测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量,并将结果与双相滴定法进行对照 苯甲酸钠的测定可以使用 HCI 定定,但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小,几乎不溶于水,由此造成滴定终点的 pH 突越不够明显,另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果,并在一定程度上吸附少量的指示剂,不利于终点判断。而苯甲酸在常温下难溶于水 (0.34g/100ml), 在空气中微挥发,有吸湿性,溶于热水,也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。苯甲酸钠常温易溶于水 (53.0g/100ml, PH≈8)。综合考虑,在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸,将苯甲酸提取入乙醇溶液中,之后在乙醇溶液中使用 0.01mol/L的标准 NaOH 溶液以 PP 为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色,根据滴定消耗的 NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。1 注:选作部分相关内容见后。 [实验仪器]: 50ml 酸式滴定管,50ml碱式滴定管,250ml 锥形瓶×3, 500ml 分液漏斗,1000ml 烧杯,250ml容量瓶×n, 25ml移液管, 10ml量筒,100ml量筒,玻璃棒,表面皿,带橡胶塞的细口瓶×2,50ml 具塞量筒×2, 2ml吸量管,10ml移液管。 电子分析天平(0.0001g),紫外可见分光光光计 UV-1300,电热恒温水浴锅(室温+5℃~99℃)。 [实验试剂]: HCI 溶液(1+1), 40%NaOH 溶液,草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂,苯甲酸基准试剂, PP,无水硫酸钠(分析纯),乙醚(分析纯),NaCl(分析纯),乙醇(分析纯)。 雪碧碳酸饮料一瓶(备用样品:美年达碳酸饮料一瓶)。[实验内容]: (一)实验预准备: 1.准备除去 CO2 的去离子水:在1000ml 烧杯中加入 800ml 去离子水并加热至沸腾,沸腾3~5min,冷却至室温备用。注意在加热过程中,在去离子水沸腾前加盖表面皿,以减少热量损失并缩短加热时间,加热刚开始时烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉,以免受热不均烧杯炸裂。加热至近沸时注意防止暴沸,可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。 2.准备4%的 NaCl 溶液: 100ml去离子水中加入4.0gNaCl固体,溶解摇匀。3.准备 HCI 溶液(1+1):按照体积比1:1 的比例将 25ml 浓盐酸和 25ml去离子水混合,摇匀。 (二)氢氧化钠标准溶液的配制和标定 1.配置 NaOH标准溶液:在10ml量筒中量取 2.5ml 饱和氢氧化钠溶液(20mol/L), 用 500ml水稀释,置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀,使用 25ml 移液管量取上述溶液于250ml 容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀,转移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用。 1.配置邻苯二甲酸氢钾标准溶液:精确称量邻苯二甲酸氢钾基准试剂 0.2g±0.01g于100ml烧杯中,加入约30ml上述除尽 CO2的去离子水溶解,转移入100ml容量瓶中,洗涤3次,将洗涤液也转移入容量瓶中,在接近三分之二的时候轻轻晃动容量瓶摇匀,继续加入除 CO2的去离子水定容至100ml。2.标定 NaOH 标准溶液:分别使用25ml 移液管量取 25.00ml 邻苯二甲酸氢钾标准溶液各3份于250ml 锥形瓶中,分别使用上述配置的 NaOH 标准溶液滴定至浅粉色(PP变色点 PH=9.0),记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。计算出每份试剂所对应的NaOH 标准溶液浓度,并以平均值作为 NaOH 标准溶液的浓度。 (三)碳酸饮料样品的预处理与制样 1.除碳酸饮料中的 CO2:在500ml烧杯中精确称量200g碳酸饮料样品,加热至沸,沸腾5~8min,冷却备用,作为粗样。 2.分析用样品制备:向上述制得的粗样中加入80gNaCl,搅拌至不再溶解,加入40mlHCL(1+1),搅拌,倾析入500ml液液漏斗中,用母液清洗烧杯内壁及不溶物3次并将每次的洗涤液倾析倒回分液漏斗中。分别加入 30ml 乙醚和 20ml 乙醚各提取一次,充分振荡,静置后弃去废液合并醚层,使用4%氯化钠水溶液洗涤醚层3次,每次静置 15min 以上,弃去水层,加入15g无水硫酸钠,振荡,过滤入100ml 烧杯中,在40℃水浴蒸干,加入20ml乙醇溶解残渣,用50ml 除尽 CO2的去离子水转移入 250ml锥形瓶中,加入2~3滴 PP指示剂。 (四)样品中苯甲酸钠的滴定分析 1.使用上述配制的 NaOH 标准溶液以 PP 为指示剂滴定样品至浅粉色(PP 变色点 PH=9.0),记录消耗 NaOH 标准溶液的体积。 2.重复上述操作,得到3组数据,计算出每组数据所对应的苯甲酸钠含量,并以平均值作为苯甲酸钠含量的最终结果。(五)结果计算 紫外分光光度法测定苯甲酸钠 UV-1300 1试剂与仪器 苯甲酸钠标准溶液: 0.0052mg/ml、盐酸(1:1);乙醚(AR)、饱和 NaCl 溶液,以上试剂为分析纯,水为重蒸馏水。 UV-1300型紫外分光光度计。 2实验方法 取一一定量实验用溶液于分液漏斗中,加入20ml 饱和 NaCl 溶液,再加入10ml 盐酸(1:1)和25ml乙醚充分振摇 5min 后静置弃去无机相,以试剂空白为参比测吸光度。实验所得结果是 苯甲酸的含量,乘以相应的分子量比即可得苯甲酸钠的含量。(苯甲酸钠最小检出限为Cdl=0.0014g/L)标准曲线的绘制: 另分别取 0.0052mg/ml 苯甲酸钠标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml于125ml分液漏斗中,分别按实验方法操作,在223nm处测其吸光度,绘制A-C曲线。样品测定:取某果汁饮料样品 5-10ml,按标准曲线操作测得该橙汁饮料中苯甲酸钠含量。 关键词:分光光度法;食品添加剂;美析仪器www.macylab.com; UV-1300 Tel: ttp://www.macylab.com Tel: ttp://www.macylab.com
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